tán sắc theo ASTM D4294
Hình 2.2 - Thiết bị xác định hàm lượng lưu huỳnh theo ASTM D4294 1.4.1 Ý nghĩa
Lưu huỳnh tồn tại trong các sản phẩm dầu mỏ ở các dạng: mercaptan, sulfur, disulfur hoặc thiophen nên quá trình tồn chứa, bảo quản, sử dụng các hợp chất lưu huỳnh này gây ăn mòn thiết bị. Đối với phân đoạn xăng, lưu huỳnh thường tồn tại dưới dạng mercaptan gây ăn mòn trực tiếp thiết bị. Ngoài ra trong quá trình cháy tạo ra khí SO2 gây ô nhiễm môi trường. Vì vậy việc xác định hàm lượng lưu huỳnh có ý nghĩa quan trọng trong việc đảm bảo an toàn cho các thiết bị và nguy cơ gây ô nhiễm môi trường.
1.4.2 Tóm tắt phương pháp
Quá trình xác định dựa vào mức năng lượng của nguyên tố lưu huỳnh khi chiếu tia X đi qua. Khi bị kích hoạt, các điện tử lưu huỳnh sẽ nhảy lên các mức năng lượng cao hơn. Thông qua năng lượng chiếu qua tia X và đường biễu diễn mối quan hệ nồng độ của nguyên tố và mật độ điện tử xác định được hàm lượng lưu huỳnh.
1.4.3 Thiết bị và dụng cụ
Việc xác định hàm lượng lưu huỳnh được thực hiện thông qua máy đo hàm lượng lưu huỳnh X – RAY. Các thiết bị của máy gồm:
+ Mỡ chân không.
+ Màng Polycarbonate film. + Các ô nhôm chứa mẫu. + Các mẫu cài đặt.
1.4.3 Cách tiến hành
- Rót mẫu vào các ô nhôm đã được bọc lớp film Polycarbonate và được tráng quanh thành một lớp mỡ chân không.
- Bật máy, chọn mục xác định hàm lượng lưu huỳnh.
- Trước khi phân tích mẫu ta phải chuẩn lại máy bằng cách chọn mục Restandardise. Máy sẽ cho biết phải bỏ các mẫu cài đặt nào vào.
- Mẫu được đưa vào theo yêu cầu của máy. Sau khi chuẩn xong, nếu giá trị chuẩn của máy nhỏ hơn 5% thì tiến hành phân tích bằng cách cho mẫu cần phân tích vào các ô chứa mẫu.
- Giá trị hàm lượng lưu huỳnh cần xác định sẽ xuất hiện trên màn hình hiển thị. - Nếu giá trị chuẩn máy lớn hơn 5% thì cần chuẩn máy theo các bước như trên cho đến khi đạt được giá trị nằm trong khoảng 0 – 5%.
- Dòng khí Heli được thổi vào có vai trò là một lớp đệm giữa bề mặt mẫu và lớp không khí trên bề mặt mẫu để việc phân tích được chính xác. Tránh sai số do lưu huỳnh có mặt trong không khí gây ra.