PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG OXI HOÁ XYLEN TRONG PHA KHÍ

Một phần của tài liệu Xú tá vapo tổng hợp, đặ trưng và ứng dụng ho phản ứng oxi hoá p xylen (Trang 55 - 60)

2.3.1 Sơ đồ phản ứng

Phản ứng oxi hoá p xylen được tiến hành theo phương pháp bán - vi lượng. Sơ đồ phản ứng được trình bày ở dưới đây:

12

6

7 13

5

2

3 11

- - 54

Hình 22: Sơ đồ phản ứng oxi hoá p- xylen 1. Máy thổi khí 7. Ống phản ứng 2. Bình ổn áp 8. Nguyên liệu

3. Bình đựng CaCl2 9. Bình đựng sản phẩm 4. Bình đựng silicagen 10. Bình làm lạnh ngưng tụ

5. Thiết bị đo tốc độ thổi khí 11. Van điều chỉnh tốc độ thổi khí 6. Lò phản ứng 12. Biến thế

13. Bộ điều khiển nhiệt độ

* Nguyên tắc của phương pháp:

Lớp xúc tác đứng yên trong ống phản ứng (với khối lượng xác định từ 0.3 0,5 g), được đệm một lớp thạch anh để cố định xúc tác.  Hỗn hợp hơi nguyên liệu và oxy được cho đi qua lớp xúc tác cố định, phản ứng sẽ xảy ra trên bề mặt lớp xúc tác. Sản phẩm thu được nhờ làm lạnh để ngưng tụ và được phân tích sắc ký khí.

* Hoạt động của sơ đồ như sau:

Oxy không khí được máy thổi không khí thổi qua ống ổn áp (2) để điều chỉnh lưu lượng và được đưa qua hệ thống hút ẩm (3), (4) để tách

- - 55

nước. Không khí khô được điều chỉnh sục vào bình đựng nguyên liệu p- xylen, sau đó hỗn hợp không khí và p xylen được đưa vào ống phản - ứng với tốc độ dòng nhất định. Lò phản ứng cấu tạo gồm 1 lò gia nhiệt bằng dây điện trở, nhiệt độ của lò được điều chỉnh bằng rơle tự ngắt nối qua biến thế (12). Ống phản ứng được làm bằng thuỷ tinh thạch anh chịu nhiệt đường kính 1 cm. Lớp xúc tác có khối lượng 0,3  0,5g, cỡ hạt 0,25  0,6 mm được cố định trong ống phản ứng. Sản phẩm phản ứng được được phân tích bằng sắc ký khí.

2.3.2 Phân tích sản phẩm

Trong quá trình nghiên cứu này chúng tôi đã sử dụng phương pháp sắc ký khí để phân tích sản phẩm.

a. Cơ sở của phương pháp:

Khi cho một chất đi qua một chất hấp phụ, dưới tác dụng của dòng khí mang các chất sẽ chuyển động với tốc độ khác nhau. Tốc độ này phụ thuộc vào khả năng hấp phụ với chất phân tích. Đặc trưng cho khả năng hấp phụ trong phương pháp sắc ký là thời gian lưu. Chất nào bị hấp phụ mạnh thì có thời gian lưu dài, chất nào bị hấp phụ yếu thì có thời gian lưu ngắn. Mỗi chất có thời gian lưu khác nhau trong cùng một chế độ chạy sắc ký. Vì vậy xác định được thời gian lưu thì chúng ta sẽ biết được chất đó là chất gì.

Để tiến hành phân tích định tính, ta cần so sánh kết quả thu được bảng số liệu tra trong sổ tay. Tuy nhiên các điều kiện ghi sắc ký phải giống với các điều kiện chuẩn đã thực hiện ghi trong sổ tay. Hoặc chúng ta có thể so sánh thời gian lưu của mẫu với thời gian lưu của mẫu chuẩn được thực hiện trong cùng điều kiện.

- - 56

Đôi khi người ta đưa mẫu chuẩn vào trong mẫu phân tích, ghi sắc ký đồ của nó. So sánh chiều cao và diện tích các pic trên sắc ký đồ trước và sau khi đưa mẫu chất chuẩn vào mẫu. Việc tăng chiều cao và diện tích pic có thể chứng minh sự có mặt của cấu tử cần xác định trong mẫu.

Việc tiến hành phân tích định lượng dựa vào việc đo các tham số khác nhau của các pic sắc ký như chiều cao, độ rộng, diện tích..., các đại lượng này về nguyên tắc là tỷ lệ với nồng độ các cấu tử trong hỗn hợp.

b. Phân tích:

Sản phẩm được lấy ra theo thời gian và phân tích trên máy sắc ký khí Shimadzu GC- 14B, cột nhồi OV 17 dài 3 m, đường kính 3.2 mm, - khí mang: N2(tốc độ dòng 100 kpa).

Điều kiện phân tích - Detector: FID

- Nhiệt độ detector : 150o C - Nhiệt độ injector : 150o C - Nhiệt độ cột tách : 120o C Lượng mẫu bơm : 1 ml.

Định tính sản phẩm bằng cách so sánh thời gian lưu của mẫu với thời gian lưu của mẫu chuẩn được thực hiện trong cùng điều kiện.

c. Xử lý kết quả:

- Độ chuyển hoá của chất phản ứng (p- xylen) :

- Độ chọn lọc của sản phẩm i:

% p-xylen ban đầu - % p- xylen sau phản

x 100

C(%) =

p-xylen ban đầu

% s n ph m i tả ạo

thà h x 100

S(%) =

t ng % các s n phổ ẩm t o ạ thành

- - 57

- Hiệu suất của sản phẩm i:

C x S 100 Yi (%) =

- - 58

Một phần của tài liệu Xú tá vapo tổng hợp, đặ trưng và ứng dụng ho phản ứng oxi hoá p xylen (Trang 55 - 60)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(109 trang)