Ở vùng trung hồng ngoại với số sóng (hay tần số) từ 4000 – 400 cm-1, phổ hấp thu của RSO và biodiesel điều chế từ dầu hạt cao su (BRSO) được trình bày ở hình III.1. Mặc dù không có sự khác nhau nào nhiều giữa phổ hồng ngoại giữa RSO và BRSO, nhưng vẫn có vài vùng phổ đặc trưng có sự khác nhau trong hình III.1. Ở vùng phổ I, tần số từ 1425 – 1447 cm-1 và vùng II, tần số từ 1188 – 1200 cm-1 có xuất hiện các peak đặc trưng cho biodiesel nhưng không hiện diện trong phổ của dầu. Còn ở vùng III, tần số từ 1370 – 1400 cm-1 và vùng IV, tần số từ 1075 – 1111 cm-1 thì xuất hiện peak đặc trưng cho dầu nhưng không có trong phổ biodiesel. Các vùng khác như vùng phổ có tần số từ 1700 – 1800 cm-1 đặc trưng cho liên kết C=O
và vùng có tần số từ 2800 – 3000 cm-1 là đặc trưng cho dao động hóa trị đối xứng và bất đối xứng của nhóm CH2 và CH3 trong mạch C [40, 41].
Hình III.1. Phổ hồng ngoại của (a) RSO; (b) BRSO.
Bảng III.3 chỉ ra các vùng phổ này với các đặc trưng của nhóm liên kết hóa học tương ứng. Cơ sở của phương pháp là dựa vào chiều cao/diện tích peak trong vùng phổ I và II đặc trưng, tăng khi thành phần biodiesel trong hỗn hợp biodiesel và dầu tăng, từ đó tiến tới định lượng biodiesel trong mẫu [41].
Bảng III.3. Tính chất đặc trưng của các vùng phổ của RSO và biodiesel.
Vùng (cm-1) Nhóm đặc trưng RSO Biodiesel
1425 – 1447 CH3 bất đối xứng không hiện diện hiện diện 1188 – 1200 O-CH3 giãn dài không hiện diện hiện diện
1370 – 1400 các nhóm O-CH2 trong
glycerol của TG, DG, và MG
hiện diện không hiện diện
1075 – 1111 O-CH2-C giãn dài đối xứng
trục
hiện diện không hiện diện
2800 – 3000 các nhóm CH3, CH2 của mạch
cacbon (R-)
hiện diện hiện diện
1700 – 1800 C=O giãn dài hiện diện hiện diện
Hỗn hợp của RSO và methyl palmitate được chuẩn bị thành những hỗn hợp chuẩn với thành phần thay đổi để xác định hàm lượng ME trong mẫu. Đo phổ hấp thu hồng ngoại của các mẫu chuẩn này và vùng phổ hồng ngoại I (tần số 1425 – 1447 cm-1) được chọn để ghi nhận lại sự thay đổi độ hấp thu theo thành phần ME
trong mẫu chuẩn. Từ đó, xây dựng đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng ME với độ hấp thu đặc trưng, và sử dụng công cụ này để định lượng hàm lượng ME trong mẫu BRSO sau phản ứng. Số liệu về các hỗn hợp chuẩn để xây dựng phương trình phân tích được đưa ra trong bảng III.4.
Bảng III.4. Các hỗn hợp chuẩn dùng trong phương pháp phân tích.
Thứ tự
Số liệu thực nghiệm của mẫu chuẩn
Độ hấp thu
Hàm lượng
ME đo được (% kl) Methyl
palmitate (g) RSO (g) Hàm lượng
ME (% kl)
1 0,0452 0,4030 10,08 0,007165 11,79
2 0,0913 0,3543 20,48 0,010010 18,31
3 0,1296 0,3116 29,38 0,015910 31,82
4 0,1628 0,2768 37,03 0,017964 36,52
5 0,2176 0,2206 49,65 0,024927 52,47
6 0,2638 0,1781 59,70 0,026925 57,04
7 0,3382 0,0972 77,68 0,034210 73,73
8 0,4056 0,0309 92,92 0,042050 91,68
9 0,4382 0 100,00 0,047240 103,57
Từ các số liệu về thành phần mẫu chuẩn và độ hấp thu thu được ở bảng III.4, xây dựng phương trình đường chuẩn mô tả sự phụ thuộc của hàm lượng ME vào độ hấp thu đo được như sau:
C = 2290,1.h – 4,6186 (với R2 = 0,9928) (10) Với C là hàm lượng ME (% kl); h là độ hấp thu đo được.
Giá trị hệ số xác định (R2 = 0,9928) rất cao đã chứng tỏ được mức ý nghĩa của
phương trình đường chuẩn, đồng thời cũng chỉ ra được mối quan hệ tuyến tính chặt chẽ giữa hàm lượng ME và độ hấp thu đo được.
Hình III.2. Biểu đồ điểm phân tán của giá trị thực nghiệm và đo được.
Biểu đồ điểm phân tán (hình III.2), nơi mà dữ liệu thực nghiệm về hàm lượng ME (C thực nghiệm) được báo cáo cùng với các số liệu được tính toán theo phương trình đã xây dựng (C đo được). Có thể ghi nhận rằng tất cả các điểm phân bố rất gần với đường chéo chính (đường màu đen thể hiện giá trị thực nghiệm hoàn toàn trùng khớp với giá trị tính toán), điều đó chứng thực một sự phù hợp tốt giữa các kết quả thực nghiệm và các kết quả thu được từ phương trình (10). Hệ quả là phương trình
toán học này thích hợp để có thể xác định hàm lượng ME trong sản phẩm sau phản ứng thông qua phổ hấp thu hồng ngoại.