L ỜI NÓI ĐẦU
2.2.2 Sơ đồ bố trí thí nghiệm
2.2.2.1 Xác định tỷ lệ carageenan và đường theo sức đông của hỗn hợp
siro.
Đường là thành phần quan trọng quyết định đến chất lượng của kẹo thành phẩm. Nếu tỷ lệ đường ít sẽ làm cho kẹo có cấu trúc rời rạc, màu sắc và mùi vị không hài hòa. Nếu tỷ lệ đường quá cao sẽ làm kẹo quá ngọt, quá cứng. Tỷ lệ đường bổ sung đảm bảo ức chế sự phát triển của vi sinh vật, đồng thời với nồng độ thích hợp để tương tác với chất tạo gel làm tăng sức đông. Vì vậy, cần nghiên cứu để xác định tỷ lệ đường thích hợp cần bổ sung. So sách sức đông siro- carrageenan và siro- agar để xác định tỷ lệ carrageenan thích hợp có thể thay thế agar.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Hình 2.4 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ phối trộn đường- carrageenan thích hợp
Cách tiến hành
Xác định khối lượng mẫu thạch đường- carrageenan (100 gram). Làm lạnh ở nhiệt độ bình thường 2 giờ
Đo sức đông của hỗn hợp
Chọn tỷ lệ phối trộn siro đường- carrageenan thích hợp
Nấu hỗn hợp siro đường- carrageenan hoặc siro đường- agar với nồng độ thích hợp
Carrageenan hoặc Agar với các tỷ lệ Hàm lượng đường với các tỷ lệ
Đối với mẫu bổ sung 0% đường: cân để xác định khối lượng carrageenan lần lượt với từng tỷ lệ phối chế khác nhau từ 1 ÷ 3% theo sơ đồ hình 2.4. Bổ sung nước cất đến khối lượng đạt 100 gram. Tiến hành nấu trong cốc thủy tinh 100 ml. Sau khi nấu hòa tan hoàn toàn carrageenan thì để mẫu ở nhiệt độ phòng 2 giờ rồi tiến hành đo sức đông.
Đối với mẫu bổ sung đường 50%, 60%, 70%: đầu tiên, cân để xác định khối lượng đường lần lượt với các tỷ lệ khác nhau theo sơ đồ hình 2.4. Cụ thể như đối với hàm lượng đường là 50%, để thu được hỗn hợp đường- carrageenan thì gồm có 50 gram đường và carrageenan với tỷ lệ phối chế khác nhau từ 1 ÷ 3%. Sau đó bổ sung nước cất đến khối lượng đạt 100 gram. Nấu trong cốc thủy tinh 100 ml, nấu tan hoàn toàn carrageenan trước khi bổ sung đường vào, vì nếu như bổ sung đường vào khi carrageenan chưa hòa tan hết thì đường sẽ làm cản trở quá trình hòa tan carrageenan. Điều này sẽ cản trở việc đo sức đông không được chính xác và hiện tượng phân lớp ở trên mẫu thí nghiệm.
Nhiệt độ kết thúc quá trình nấu siro dự kiến là 90 ÷950C.
Sau khi thu được dịch nấu, để mẫu ở nhiệt độ phòng 2 giờ rồi tiến hành đo sức đông. Sức đông đạt yêu cầu sẽ nằm trong khoảng 1100 ÷ 1400 g/cm2. Căn cứ vào kết quả đo sức đông, chọn được tỷ lệ phối trộn đường- carrageenan thích hợp.
Còn agar, tiến hành các mẫu tương tự với các tỷ lệ phối chế theo sơ đồ hình 2.4 để so sánh sức đông và sự khác biệt của nó so với hỗn hợp đường- carrageenan.
Lưu ý: Trong các thí nghiệm, tỷ lệ nước được tính theo tỷ lệ đường , do tỷ lệ đường tăng thì nước phải tăng nếu không sẽ không hòa tan hết đường. Tỷ lệ nước để hòa tan đường là 30% so với đường [5]. Vì vậy, sau khi bổ
sung nước để hòa tan hết nước đường ta cần cô đặc dịch đó đến khối lượng đạt yêu cầu.
2.2.2.2 Xác định tỷ lệ axit citric bổ sung vào hỗn hợp siro đường- carrageenan và ảnh hưởng của nó tới sức đông
a. Axit citric
Bổ sung axit nhằm tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm, tạo cho sản phẩm có hương vị thích hợp với thị hiếu của người tiêu dùng. Tuy nhiên, bổ sung axit sẽ làm giảm pH và dẫn đến làm giảm sức đông của khối siro đường- carrageenan. Vì vậy, cần nghiên cứu tỷ lệ phối trộn phù hợp.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Hình 2.5 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ axit citric bổ sung
Cách tiến hành
Bổ sung dung dịch axit citric (ml)
0,5 0,8
0,2 1,0
Đo sức đông và đánh giá cảm quan
Chọn tỷ lệ bổ sung axit citric phù hợp
2,0 3,0
Hỗn hợp siro đường- carrageenan (g)
Để ở nhiệt độ phòng 2 giờ Đo pH
Axit citric được mua ở dạng tinh thể 98%. Để thuận lợi cho quá trình phối chế, cần pha dung dịch có nồng độ 40%. Cách pha tiến hành theo công thức sau: m2 = 2 1 1 * C C m , Với m2 = m1 + m nước
Trong đó: m1: khối lượng axit citric ban đầu dạng khan, g.
m2: khối lượng axit citric sau khi pha thành dung dịch, g.
C1: nồng độ axit citric dạng khan, %.
C2: nồng độ axit citric dạng dung dịch sau khi pha, %.
mnước: khối lượng nước, g.
Chuẩn bị mẫu: cân khối lượng carrageenan và đường với tỷ lệ nhất định để thu được hỗn hợp có khối lượng 100 gram. Nấu hỗn hợp trong cốc thủy tinh 100ml cho đến khi carrageenan và đường tan hoàn toàn.
Sau đó, bổ sung dung dịch axit citric với các nồng độ khác nhau theo sơ đồ bố trí thí nghiệm hình 2.5. Tiếp theo, mang mẫu đi đo để xác định pH khi hỗn hợp đường- carrageenan chưa tạo gel. Nhiệt độ đo pH khoảng 50 ÷ 550C. Sau khi xác định pH, để hỗn hợp ở nhiệt độ phòng 2 giờ rồi tiến hành đo sức đông. Sức đông đạt yêu cầu trong khoảng 300 ÷ 500 g/cm2 [19] để đảm bảo độ chắc cho thạch khi rót khuôn.
b. Dịch chanh dây
Nhằm làm tăng giá trị cảm quan cho sản phẩm, tạo cho sản phẩm có hương vị và màu sắc thích hợp với thị hiếu người tiêu dùng, đồng thời, bổ sung nguồn vitamin, khoáng chất, carotenoid…, sử dụng dịch chanh dây thay thế axit citric.
Hình 2.6 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ dịch chanh dây bổ sung
Cách tiến hành
Yêu cầu cần có màu sắc và hương vị của chanh dây tự nhiên.
Cách tiến hành tương tự như bố trí thí nghiệm bổ sung axit citric theo sơ đồ hình 2.5.
Đầu tiên, chuẩn bị cốc 100 ml, xác định khối lượng đường và carrageenan cần tiến hành bố trí thí nghiệm, bổ sung nước cất để khối lượng hỗn hợp đạt 100 gram. Sau khi nấu tan hoàn toàn hỗn hợp siro đường- carrageenan, tiến hành bổ sung dịch chanh dây ở các tỷ lệ khác nhau theo sơ đồ hình 2.6. Sau đó, mang mẫu đo pH khi hỗn hợp chưa tạo gel, nhiệt độ đo pH khoảng 50 ÷ 550C. Để hỗn hợp ở nhiệt độ phòng 2 giờ rồi đo sức đông.
Theo nguồn tài liệu tham khảo các tiêu chuẩn về kẹo marmelat của Liên Bang Nga thì sản phẩm đạt tốt về hương vị khi pH 3 và pH 4 khi sử dụng agar [20].
Bổ sung dịch chanh dây (ml)
2 3
1 4
Đo sức đông và đánh giá cảm quan
Chọn tỷ lệ bổ sung dịch chanh dây phù hợp
5 6
Hỗn hợp siro đường- carrageenan
Để ở nhiệt độ phòng 2 giờ Đo pH
2.2.2.3 Xác định tỷ lệ đệm natri citrat
Natri citrat là chất đệm, nó là chất phụ gia bổ sung vào sản phẩm với mục đích giúp ổn định sức đông cho sản phẩm, làm cho sản phẩm có bề mặt ổn định và cấu trúc bền hơn.
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Hình 2.7 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ natri citrat bổ sung
Cách tiến hành
Natri citrat cũng ở dạng khan nên để thuận lợi cho quá trình phối chế vào trong sản phẩm, cũng tiến hành pha thành dạng dung dịch, cách pha tương tự như axit citric trang 38 . Natri citrat bão hòa với nước ở nhiệt độ 200C là 42,5/ 100 ml dung dịch, nên tôi chọn pha với nồng độ 40%.
Chuẩn bị cốc thủy tinh 100 ml, tiến hành cân xác định khối lượng đường và carrageenan cần bố trí thí nghiệm, bổ sung nước cất để khối lượng hoponx hợp đạt 100 gram. Sau khi nấu tan hoàn toàn hỗn hợp đường- carrageenan, xác định được tỷ lệ bổ sung dịch chanh dây phù hợp đã được tiến hành ở bố
Tỷ lệ dịch chanh dây/ đệm natri citrat (đơn vị ml/ml)
1,0/0,75 1:1
1,0/0,5 1,0/1,5
Đo pH, đánh giá cảm quan
Chọn tỷ lệ bổ sung đệm natri citrat phù hợp
1/2 Hỗn hợp siro đường- carrageenan
trí thí nghiệm hình 2.6. Sau đó bổ sung natri citrat tương ứng các tỷ lệ với dịch chanh dây/ natri citrate theo sơ đồ bố trí thí nghiệm hình 2.7. Tiến hành đo pH khi nhiệt độ siro khoảng 500C, sau đó đánh giá cảm quan để chọn tỷ lệ natri citrat cần bổ sung.
2.2.2.4 Xác định nhiệt độ phối chế.
Xác định nhiệt độ phối trộn là một trong những yếu tố rất quan trọng của việc nấu kẹo. Như ta đã biết, hầu hết các chất thơm rất dễ bị bay hơi và chất màu dễ bị biến đổi tính chất ở nhiệt độ cao, điều này sẽ ảnh hưởng đến chất lượng của sản phẩm kẹo sau này. Vì vậy, nghiên cứu nhiệt độ thích hợp để phối chế cho sản phẩm kẹo là một việc rất quan trọng cần thực hiện.
Cần phải phối chế ở nhiệt độ trên nhiệt độ đông đặc của hỗn hợp siro đường- carrageenan. Theo nguồn tài liệu tham khảo, nhiệt độ đông đặc của carrageenan dạng gel là 40 ± 50C. Khi bổ sung muối, đường thì nhiệt độ đông đặc sẽ tăng, nhiệt độ đông đặc trên 500C [22].
Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Hình 2.8 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ phối chế
Hỗn hợp siro carrageenan
Bổ sung dịch chanh dây ở nhiệt độ khác nhau
600C 750C 900C
Đánh giá cảm quan về màu sắc, hương vị
Cách tiến hành
Hòa hỗn hợp dịch carrageenan- đường tan hoàn toàn và đồng nhất. Dùng nhiệt kế xác định các mức nhiệt độ nghiên cứu: 600C, 750C, 900C rồi bổ sung một lượng dịch chanh dây thích hợp theo kết quả nghiên cứu.
Sau 2 giờ làm nguội, tiến hành đánh giá cảm quan về màu sắc và hương vị của sản phẩm và chọn ra nhiệt độ phối trộn thích hợp.
2.2.2.5 Xác định tỷ lệ màu thực phẩm tartazine
Để sản phẩm có màu giống với màu chanh dây, nhằm làm tăng giá trị cảm quan về màu sắc cho sản phẩm. Khi bổ sung dịch chanh dây, kẹo marmelat đã có màu nhất định do màu tự nhiên của chanh dây. Tuy nhiên, màu sắc chưa được tươi sáng, bắt mắt vì vậy cần nghiên cứu tỷ lệ màu tartazine E102 cần bổ sung.
Quy định nhiều nhất không vượt quá 0.01% so với khối lượng kẹo [5]. Sơ đồ bố trí thí nghiệm
Hình 2.9 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định tỷ lệ màu thực phẩm bổ sung
Phối chế màu đặc trưng với tỷ lệ
0,001% 0,002%
0,0005% 0,003%
Đánh giá cảm quan
Chọn tỷ lệ màu thích hợp
0,004% Dịch siro đường- carrageenan, dịch chanh dây, đệm natri citrat
Cách tiến hành
Sau khi đã phối trộn các thành phần dịch chanh dây, đệm natri citrat với tỷ lệ thích hợp theo kết quả nghiên cứu vào hỗn hợp dịch siro đường- carrageenan. Tiến hành bổ sung chất màu vào với các tỷ lệ khác nhau theo sơ đồ bố trí hình 2.9. Sau công đoạn rót khuôn sẽ tiến hành đánh giá cảm quan về màu sắc và chọn tỷ lệ màu phối chế thích hợp.
2.2.2.6 Xác định nhiệt độ và thời gian sấy lạnh
Sấy lạnh là phương pháp dùng bơm nhiệt để sấy khô hay còn gọi là sấy lạnh. Sấy nhằm mục đích để tách ẩm ra khỏi nguyên liệu sấy bằng cách dùng không khí lạnh đã qua dàn lạnh có độ ẩm thấp [1].
Trong quá trình sấy, phải làm sao để cân bằng giữa hai quá trình: khuếch tán nội và khuếch tán ngoại. Nếu khuếch tán nội nhỏ hơn khuếch tán ngoại sẽ làm cho sự bay hơi ở lớp bề mặt diễn ra mãnh liệt, làm cho bề mặt sản phẩm trở nên khô cứng hơn, hạn chế sự thoát ẩm.
Sau khi tham khảo một số tài liệu cùng với điều kiện thiết bị và sấy của phòng thí nghiệm. Đưa ra thông số chính để làm thí nghiệm là nhiệt độ không khí để nghiên cứu, còn vận tốc gió ổn định.
Nhiệt độ không khí trong buồng sấy : 350C và 400C.
Vận tốc chuyển động của không khí trong buồng sấy là 1,32 ÷ 1,50 m/s.
Hình 2.10 Sơ đồ bố trí thí nghiệm xác định nhiệt độ và thời gian sấy
Cách tiến hành
Đầu tiên, điều chỉnh máy sấy lạnh đến nhiệt độ cần sấy và ổn định vận tốc sấy 1,32 ÷ 1,50 m/s. Xác định khối lượng và độ ẩm của khối kẹo rồi đưa vào thiết bị sấy ở nhiệt độ 300C hoặc sơ đồ hình 2.10. Cứ sau một giờ, tiến hành xác đinh khối lượng một lần bằng cân kỹ thuật.
Sau đó, xác định hàm ẩm của từng mẫu và chọn nhiệt độ, thời gian sấy thích hợp.
Độ ẩm của sản phẩm được xác định bằng cách cân khối lượng định kỳ 1 giờ/ lần và từ khối lượng dựa vào công thức dưới đây ta tính được độ ẩm:
W2 = 100 - 2 1 1)* 100 ( G G W Trong đó: Bán thành phẩm Sấy vsấy =1,32 ÷ 1,5 m/s 400C 350C Xác định hàm lượng ẩm
Chọn nhiệt độ và thời gian sấy thích hợp Thời gian, giờ
W1: độ ẩm ban đầu của nguyên liệu trước lúc đưa vào sấy,% W2: độ ẩm cuối của sản phẩm,%
G1: khối lượng ban đầu của nguyên liệu,g. G2: khối lượng cuối của sản phẩm,g.
2.2.3 Phương pháp phân tích
- Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy ở nhiệt độ 100 ÷1050C theo TCVN 5613: 1991. Cách tiến hành được trình bày được tiến hành chi tiết ở phần phụ lục 1.
- pH của dịch chanh dây được đo bằng pH kế. Cách tiến hành chi tiết được trình bày ở phụ lục 2.
-Xác định hàm lượng chất khô trong dịch chanh dây, cách tiến hành được trình bày trong phụ lục 3.
-Sức đông của thạch và của hỗn hợp siro đường- carrageenan, siro agar- carrageenan được đo trên máy Sun Rheometer DX500, Japan. Cách tiến hành trình bày ở phụ lục 4.
-Chất lượng sản phẩm được đánh giá cảm quan theo TCVN 3215- 79. Sử dụng hệ điểm 20. Xây dựng trên một thanh điểm thống nhất, có 6 bậc, 0 đến 5. Chi tiết của phương pháp này trình bày ở phần phụ lục 5.
-Phương pháp kiểm tra vi sinh
* Xác định tổng số vi sinh vật hiếu khí theo TCVN 5165- 1990. * Coliforms theo TCVN 4882- 7001/ ISO 4831: 1991).
* Tổng số tế bào nấm men- nấm mốc theo TCVN 5166: 1991. * Salmonella.
Các chỉ tiêu vi sinh được xác định tại Viện nghiên cứu Công Nghệ Sinh Học và Môi Trường- Trường Đại Học Nha Trang.
2.2.4 Hóa chất và thiết bị
Các loại hóa chất: natri citrat, axit citric, chất màu (E102) đều là những hóa chất tinh khiết đạt tiêu chuẩn dùng cho phân tích của Trung Quốc.
2.2.4.2 Thiết bị
Sử dụng các thiết bị hiện có của phòng thí nghiệm: -Tủ cấp đông (nhiệt độ - 200C)
-Tủ lạnh (nhiệt độ 0 ÷ 70C)
-Thiết bị sấy sản phẩm bằng sức gió (phòng thí nghiệm công nghệ lạnh). -Máy lưu biến (đo sức đông) Sun Rheometer DX500, Japan (phòng công nghệ sinh học)
-Máy khúc xạ kế.
-Máy đo pH meter 420, Orion,USA.
-Nồi ổn định nhiệt, bếp điện, tủ sấy, tủ nung……
2.2.5 Phương pháp xử lý số liệu
Xử lý số liệu thống kê và vẽ đồ thị bằng phần mềm Microsoft Excel 2010.
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1 Kết quả xác định tỷ lệ carrageenan và đường
3.1.1 Xác định tỷ lệ phối chế qua sức đông và đường cần phối chế
Sức đông là một thông số kỹ thuật quan trọng trong quá trình sản xuất kẹo thạch marmelat. Nó phụ thuộc tỷ lệ đường và chất tạo gel (agar, carrageenan). Theo tiêu chuẩn kỹ thuật sức đông của hỗn hợp siro đường- agar cần đạt 1100 ÷ 1400 g/cm2 [19]. Vì vậy, cần tiến hành nghiên cứu tỷ lệ đường và chất tạo gel (carrageenan, agar) để chọn được thông số thích hợp.