9.1. Kiểm tra nguyên liệu
9.1.2. Xác định hàm lượng tinh bột
Xác định theo phương pháp hóa học.
Tiến hành: Cân 2g trên cân phân tích sau đó chuyển tồn bộ vào bình tam giác có dung tích 250ml, cho vào 100ml HCl 2%. Tiến hành đun cách thuỷ trong 2 giờ. Sau 2 giờ thuỷ phân toàn bộ lượng tinh bột đã biến thành glucoza, làm nguội đến nhiệt độ phịng rồi thêm 4÷5 giọt metyl da cam. Dùng NaOH 10% để trung hoà axit tới đổi màu rồi chuyển tồn bộ dịch vào bình định mức 250ml, tráng bình thêm nước cất cho đến 250ml rồi lọc. Hàm lượng tinh bột được xác định:
TB =
a: số gam glucoza tương ứng với 20ml ferixyanua Kali K3Fe(CN)6. b: số ml dịch đường loãng tiêu hao khi định phân.
0,9: hệ số chuyển glucoza thành tinh bột. [5, tr 215]
9.1.3. Xác định hàm lượng protein thơ và nitơ hồ tan trong ngun liệu
Xác định theo phương pháp Kjeldal: Theo sơ đồ cất phụ lục 5.1.
Tiến hành: Cân 1÷2 gam bột trên cân phân tích sao cho lượng nitơ trong mẫu khoảng 15÷40 mg cho vào bình Kjeldal, cân lại ống nghiệm để biết lượng bột của mẫu. Tiếp theo cho vào bình 20ml H2SO4 đậm đặc (d=1,84), 0,5g CuSO4 và 1g K2SO4 lắc nhẹ 5÷7 phút. Đặt bình lên bếp để trong tủ hút khí độc. Đun nhẹ lửa lúc ban đầu để tránh trào bọt, thỉnh thoảng nhỏ vài giọt cồn. Đun kéo dài cho đến khi xuất hiện màu xanh của CuSO4 trong hỗn hợp khoảng 4÷5 giờ. Đun xong, để nguội và chuyển tồn bộ vào bình cầu rồi tiến hành chưng cất. Dùng bình thu dịch chưng cất cho vào chính xác 25ml H2SO4 hoặc HCl 0,1N. Thêm 10÷15 ml nước cất và 3 giọt metyl da cam. Bình cầu chứa dịch cần chưng cất cần thêm vào 15ml NaOH 40% đổ qua phểu chiết (2) Vào bình (1) và bắt đầu đun. Nước ngưng bay ra cùng amoniac được thu vào bình (5). Thời gian chưng cất 30÷60 phút, thử nước ngưng với giấy quỳ nếu khơng có phản ứng xem như chưng cất kết thúc.
Dung dịch chưng được chuẩn bằng NaOH 0,1N để suy ra lượng axit đã tác dụng với NH3. Hàm lượng Nitơ tính theo cơng thức:
mH
2O(9)=3,658×M+0,975×Y=3,658×M+0,975×0,962×M=4,596×M
Trong đó: a: số ml H2SO4 0,1N cho vào bình dung dịch chưng. b: số ml NaOH 0,1N định phân lượng axit dư.
0,0014: hàm lượng nitơ tương ứng với dung dịch H2SO4 0,1N. m: lượng bột sắn. [5, tr225]
9.2. Xác định hoạt độ của chế phẩm enzyme trong nấu và đường hoá tinh bột
Xác định hoạt độ đường hoá chung theo Linơ:
Tiến hành: Đầu tiên xác định 20ml dung dịch ferixyanua kali 1% tương đương bao nhiêu mg đường. Dùng ống hút lấy 20ml K3Fe(CN)6 1% cho vào bình tam giác 250ml, sau đó thêm 5ml KOH 2,5N và 2÷3 giọt xanh metylen, 3÷4 ml dịch đường 0,5% tinh khiết. Lắc đều và đun sơi 2÷3 phút. Dùng ống hút nhỏ dung dịch đường vào dung dịch đang sôi cho đến mất màu xanh metylen. Làm thí nghiệm 2÷3
lần lấy kết quả trung bình.
Hút 20ml dung dịch tinh bột 2% cho vào bình tam giác 100ml, sau đó đun cách thuỷ bình ở nhiệt độ 30oC, sau 15÷20 phút cho vào bình 2ml dung dịch enzyme. Lắc đều tính thời gian, sau 30 phút giữ ở 30oC lấy bình tam giác ra và nhúng vào dung dịch đang sôi để vô hoạt enzyme, đảm bảo thời gian thuỷ phân đúng 30 phút, làm nguội đến nhiệt độ phòng và dung dịch này dùng để chuẩn 20ml dung dịch ferixyanua. Lấy 20ml dung dịch ferixyanua vào bình tam giác 250ml, cộng thêm 5ml KOH 2,5N và 2÷3 giọt xanh metylen đem đun sơi rồi dùng dung dịch đó chuẩn lượng tinh bột đã thuỷ phân tới mất màu xanh. Làm thí nghiệm khác tương tự nhưng dung dịch chuẩn là dung dịch enzyme. Giả sử dịch thuỷ phân chuẩn hết là a ml, dịch enzyme chuẩn hết là b ml.
Hệ số Linơ: Li = m9=4,478×M+0,975×0,962×M=5,416×M m9 ρĐ=
5,417×M 1,0626=5,097×M
0,1: tỉ số pha lỗng dịch enzyme trong thí nghiệm. [5, tr 239]
9.3. Kiểm tra dịch đường hố và giấm chín sau lên men
9.3.1. Độ rượu trong giấm chín
Theo sơ đồ chưng cất rượu phụ lục 5.2.
Tiến hành : Lấy 100ml dung dịch lọc giấm chín có nhiệt độ khoảng 20oC cho vào bình định mức 100ml, rót dịch giấm vào bình rồi tráng bằng 100ml nước cất rồi đổ vào bình cất.
Nối bình với hệ thống chưng cất như hình trên, chưng cất cho đến khi nước ngưng ở bình (a) chỉ cịn 2÷3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100ml, cất xong đặt bình (a) vào nồi điều nhiệt và giữ ở 20oC. Sau 10÷15 phút thêm nước cất đến 100ml, đậy kín và chuẩn bị đo nồng độ rượu.
Để kiểm tra rượu sót, sau khi thu được dịch cất đem xác định rượu theo phương pháp hoá học và dựa trên cơ sở phản ứng:
3C2H5OH + 2 K2Cr2O7 +8H2SO4 = 3CH3COOH +2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 11H2O Lượng bicromat kali dư được xác định theo phương trình phản ứng:
K2Cr2O7 + 6KI +7H2SO4 = 3I2 +4K2SO4 +2Cr2(SO4)3+ 7H2O I2 giải phóng ra được định phân bằng phươnh trình:
Na2S2O3: Na2S2O3+ I2 = 2 NaI + Na2S2O6
Tiến hành kiểm tra như sau: Lấy 20ml dung dịch bicromat kali cho vào bình cầu 500ml cho thêm 5ml H2SO4, tiếp tục cho vào 10ml dung dịch rượu đã pha lỗng đến 0,3÷0,6% hay 20ml dịch cất từ bã rươu hay nước thải, lắc đều và để phản ứng 15 phút. Cân khoảng 1÷2 gam KI hồ với 1 ít nước rồi cho vào bình phản ứng, lắc đều và để vào chổ tối. Sau khoảng 10 phút thêm vào 100ml cất rồi định phân I2 vừa được tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0,5% cho đến khi xuất hiện màu xanh da trời (màu của Cr2(SO4)3).
Song song với mẫu thí nghiệm làm với mẫu trắng thay rượu bằng nước cất. căn cứ vào hiệu số giữa lượng Na2S2O3 mẫu thí nghiệm và mẫu trắng suy ra lượng rượu chứa trong mẫu thí nghiệm và % rượu sót:
16
100×90=14,4 % (mg/100ml).
A: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong thí nghiệm. A0: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong mẫu trắng.
1,15: lượng rượu tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N. [5, tr 242]
9.3.2. Đường và tinh bột sót trong giấm chín
Xác định tổng hàm lượng tinh bột và đường theo phương pháp dùng thủy phân bằng acid:
Lấy 50ml nước cất và 6ml HCL đậm đặc nối bình với ống sinh hàn 50cm. Mặt khác lấy 50ml dịch lọc giấm chín cho vào bình khác, cũng thêm nước và acid như mẫu giấm chưa lọc. Sau khi nối ống sinh hàn khí đặt cả 2 bình vào đun cách thủy trong 2 giờ. Tiếp đó làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi trung hòa bằng NaOH 10% tới khi màu của giấy quỳ chuyển sang xanh lơ. Chuyển toàn bộ dịch vào 2 bình định mức 250ml rồi thêm nước tới ngấn bình, đem lọc qua giấy vào 2 bình khơ khác nhau. Hút 10ml dịch lọc định mức 100ml.
Lấy 2 ống nghiệm có nút mài đã sấy khơ đặt vào giá sau đó hút 10ml dung dịch antron cho vào các ống nghiệm. Nhỏ từ từ vào ống nghiệm thứ nhất 5ml nước cất (mẫu kiểm chứng), các ống nghiệm khác cho 5ml dịch đường lỗng. Đặ kín bằng nút mài và cột bằng dây cao su nhỏ. Lắc đều và cho vào nước đang sơi sao cho ½
phút thì sơi trở lại và giữ thêm 5÷6 phút nữa, lấy ống nghiệm ra nhúng ngay vào nước lạnh.
Mẫu thứ 2 dùng xác định cả tinh bột và đường, cần chuyển tinh bột sang trạng thái hồ tan. Chuyển 28g giấm vào bình định mức 250ml rồi cho thêm 80ml dung dịch H2SO4 0,5% để rửa và tráng cốc. Đặt bình vào nước đang sơi và giữ khoảng 15 phút, sau đó làm nguội, thêm nước cất đủ 250ml và đem lọc trong.
Dung dịch đem pha loãng và tiến hành phản ứng với antrom như trên. Sau đó đo mật độ quang D3 và D4. Tổng lượng tinh bột và đường trong giấm được xác định:
C6 H12O6
[5, tr 245]
9.3.3. Xác định nồng độ chất hoà tan sau lên men
Xác định theo phương pháp đo bằng đường kế ở nhiệt độ 20oC.
Tiến hành: Lấy dịch lọc giấm chín cho vào ống đong 250ml rồi dùng đường kế đo và đọc kết quả trên vạch chia độ sau đó quy về 20oC theo bảng 9.1 phụ lục 5.3. [5, tr249]
9.4. Kiểm tra chất lượng cồn sản phẩm
9.4.1. Nồng độ rượu
Đo độ rượu bằng rượu kế. theo phụ lục 5.4.
Tiến hành: Rót cồn vào ống đo thẳng đứng ở 20oC , nhúng thước đo vào, buông tay để thước đo nổi tự do rồi đọc kết quả.
9.4.2. Hàm lượng axit và este trong cồn
Tiến hành: Dùng ống hút cho 100ml cồn pha lỗng tới 50% vào bình tam giác 250ml. Nối với hệ thống làm lạnh ngược, đun sôi 15 phút để tách CO2. Tiếp theo làm lạnh đến nhiệt độ phịng, cho 3÷4 giọt phenolftalein, dùng dung dịch NaOH 0,5N chuẩn đến xuất hiện màu hồng nhạt.
Hàm lượng axit tính theo cơng thức: C2H5OH
(mg/l). [5, tr 255] Trong đó: V: Số dung dịch NaOH 0,1N tiêu hao khi điện phân.
6: Số mg axetic ứng với 1ml NaOH 0,1N. 10: Hệ số chuyển thành 1 lít.
100: Hệ số chuyển thành cồn 100%.
C: Nồng độ cồn trong dung dịch đem phân tích.
Sau khi chuẩn hàm lượng axit thêm vào hỗn hợp 5ml NaOH 0,1N rồi nối với hệ thống làm lạnh và đun sôi trong 1 giờ để tạo điều kiện cho phản ứng:
CH3COOC2H5 + NaOH = CH3COONa + C2H5OH.
Đun xong, đem làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cho đúng 5ml H2SO4 0,1N vào bình. Sau đó chuẩn lại H2SO4 dư bằng NaOH 0,1N tới xuất hiện màu hồng nhạt. Hàm lượng este trong cồn được xác định:
E = V CO2 8,8 ρconkhan 10 Q=100×CD×ρD×(tS−tD) 100/c (mg/l). [5, tr 256] V: số ml NaOH 0,1N tiêu hao khi chuẩn H2SO4 dư.
8,8: lượng este etylic ứng với 1ml NaOH 0,1N.
9.4.3. Xác định hàm lượng aldehyt theo phương pháp Iốt
Tiến hành: Lấy 50ml rượu hoặc cồn đã pha loãng xấp xỉ 50% cho vào bình tam giác 250ml. Sau đó thêm vào 25ml NaHSO3 1,2% lắc đều để 1 giờ. Tiếp tục cho vào 5÷7 ml HCl 0,1N và dung dịch iốt 0,1N để oxy hoá lượng NaHSO3 dư với chỉ thị dùng là dung dịch tinh bột 0,5%. Lượng dung dịch I2 0,1N và 0,01N tiêu hao trong giai đoạn này khơng tính đến. Tiếp theo cho vào bình 25ml dung dịch NaHSO3 để giải phóng lượng NaHSO3 và andehyt. Sau 1 phút dùng dung dịch I2 0,01N để chuẩn lượng NaHSO3 vừa được giải phóng ra do kết hợp với andehyt ban đầu phản ứng kết thúc khi xuất hiện màu tím nhạt. Song song với mẫu thí nghiệm, làm thí nghiệm kiểm chứng bằng cách thay 50ml rượu bằng 50ml nước cất. Hàm lượng andehyt được xác định:
¿ (mg/l). [5, tr 257]
V, V0: số ml dung dịch I2 0,01N tiêu hao mẫu thí nghiệm và mẫu kiểm chứng. 0,22: số mg andehyt axetic tương ứng 1ml dung dịch I2 0,01N.
C: số ml rượu mẫu lấy để phân tích.
9.4.4. Xác định hàm lượng ancol cao phân tử
Tiến hành: dùng một ống đong 50ml hay 25ml có nút nhám đã rửa sạch, sấy khơ. Sau đó cho vào ống thứ nhất 10ml cồn, các ống khác chứa 10ml dung dịch
mẫu có hàm lượng andehyt axetic tương đương như mẫu thí nghiệm, dùng ống hút cho vào mỗi ống đong 0,4ml dung dịch andehyt salixilic 1% và 20ml axit sunfuric đậm đặc. Nút các ống đong rồi lắc đều, để yên 30 phút. Sau đó đem so màu bằng mắt thường, màu của ống thí nghiệm phù hợp với màu của ống mẫu nào thì hàm lượng ancol cao phân tử trong rượu thí nghiệm là hàm lượng ancol cao phân tử trong mẫu đó. Hàm lượng ancol cao phân tử tính theo cồn:
¿ (mg/l hay %)
a: hàm lượng dầu fusel trong mẫu.
C: nồng độ cồn trong mẫu thí nghiệm. [5, tr 259]
9.4.5. Xác định hàm lượng ancol metylic (CH3OH)
Tiến hành: Lấy ống nghiệm to (18x180) khơ sạch, cho vào đó 0,1ml dịch cồn hoặc rượu cộng thêm 5ml KMnO4 1% và 0,4ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc. Lắc nhẹ và để yên sau 3 phút thêm vào đó 1ml axit oxalic bão hịa để khử lượng KMnO4 dư.
Khi dung dịch có màu vàng, thêm vào 1ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc, khi mất màu dùng ống hút cho vào 5ml dung dịch fucxin lắc nhẹ và để 25÷30 phút. Song song tiến hành thí nghiệm với mẫu chứa ancol metylic đã biết trước. Sau 25÷30 phút nếu màu của ống thí nghiệm nhạt hoặc bằng màu của dung dịch mẫu thì xem như là đạt tiêu chuẩn về hàm lượng ancol metylic, nếu màu của thí nghiệm đậm hơn là khơng đạt. [5, tr260]
9.4.6. Xác định thời gian oxy hóa
Dùng ống đong 50ml có nút nhám cho vào 50ml cồn thí nghiệm rồi đặt vào nồi giữ nhiệt ở 20oC, sau 15 phút dùng ống hút cho vào 1ml dung dịch KMNO4 0,02%. Đậy nút nhám và lắc đều rồi đặt vào nồi giữ tiếp ở 20oC. Màu của KMNO4 sẽ dần dần thay đổi cho tới khi đạt tới màu của dung dịch mẫu cùng rót đầy vào một ống đong khác.
Thời gian từ khi cho KMNO4 vào cho tới khi kết thúc được xem là thời gian oxy hóa. Thời gian càng dài chứng tỏ cồn có chất lượng càng tốt.
thành 100ml hoặc dùng mẫu của cục Tiêu Chuẩn Đo Lường Chất Lượng Việt Nam. [5, tr262].
9.4.7. Xác định hàm lượng furfurol (C5H4O2)
Tiến hành: lấy ống nghiệm 25ml có nút nhám, dùng ống hút nhỏ 10 giọt aniline và 3 giọt HCl vào ống nghiệm. Tiếp theo cho 10 ml cồn rồi lắc đều và để yên. Nếu sau 10 phút hỗn hợp vẫn khơng màu thì cồn là đạt tiêu chuẩn, nếu xuất hiện màu hồng thì xem như cồn khơng đạt tiêu chuẩn do có chứa nhiều furfurol. [5, tr262].
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU...................................................................................................................1
Chương 1 LẬP LUẬN KINH TẾ KỸ THUẬT.........................................................2
1.1. Vị trí xây dựng................................................................................................2
1.2. Đặc điểm tự nhiên...........................................................................................2
1.3. Nguồn nguyên liệu..........................................................................................2
1.4. Nguồn cung cấp điện.......................................................................................2
1.5. Nguồn cung cấp hơi.........................................................................................2
1.6. Nguồn cung cấp nước và nước thải.................................................................3
1.7. Giao thông.......................................................................................................3
1.8. Nguồn nhân lực...............................................................................................3
1.9. Thị trường tiêu thụ...........................................................................................3
1.10. Năng suất nhà máy..........................................................................................4
Chương 2 TỔNG QUAN...........................................................................................5
2.1. Tổng quan về nguyên liệu............................................................................5
2.1.1. Sắn...............................................................................................................5
2.1.2. Nước............................................................................................................7
2.1.3. Nấm men......................................................................................................7
2.2. Tổng quan về sản phẩm................................................................................9
2.2.1. Cồn...............................................................................................................9
2.3. Cơ sở lý thuyết về quá trình sản xuất cồn 96o............................................10
2.3.1. Các phương pháp sản xuất cồn...................................................................10
2.3.2. Q trình nấu..............................................................................................11
2.3.3. Đường hóa tinh bột....................................................................................13
2.3.4. Q trình lên men rượu..............................................................................13
2.3.5. Quá trình chưng cất và tinh chế..................................................................15
Chương 3 CHỌN VÀ THUYẾT MINH DÂY CHUYỀN CÔNG NGHỆ...............19
3.1. Chọn dây chuyền công nghệ..........................................................................19
3.2.1. Làm sạch....................................................................................................20
3.2.2. Nghiền nguyên liệu....................................................................................21
3.2.3. Nấu nguyên liệu.........................................................................................21
3.2.4. Làm nguội..................................................................................................23 3.2.5. Đường hóa..................................................................................................24 3.2.6. Lên men.....................................................................................................24 3.2.7. Chưng cất và tinh chế.................................................................................26 Chương 4 TÍNH CÂN BẰNG VẬT CHẤT............................................................28 4.1. Kế hoạch sản xuất......................................................................................28 4.2. Tính cân bằng sản phẩm.............................................................................28
4.2.1. Các thơng số ban đầu.................................................................................28
4.2.2. Tính tốn cân bằng vật chất........................................................................29
Chương 5 TÍNH VÀ CHỌN THIẾT BỊ..................................................................42
5.1. Các thiết bị sản xuất chính..........................................................................42
5.1.1. Sàng làm sạch............................................................................................42
5.1.2. Máy nghiền búa..........................................................................................42
5.1.3. Bunke chứa bột sắn sau khi nghiền............................................................42
5.1.4. Cân định lượng...........................................................................................44
5.1.5. Thùng hòa trộn...........................................................................................44
5.1.6. Nồi nấu sơ bộ.............................................................................................45
5.1.7. Thiết bị phun dịch hóa................................................................................47
5.1.8. Thiết bị nồi nấu chín..................................................................................47
5.1.9. Thiết bị tách hơi.........................................................................................48
5.1.10. Phao điều chỉnh mức.................................................................................49
5.1.11. Thiết bị làm nguội sau tách hơi..................................................................50
5.1.12. Thùng đường hóa.......................................................................................51
5.1.13. Thiết bị làm nguội sau đường hóa.............................................................52
5.1.14. Công đoạn lên men...................................................................................54
5.1.15. Thùng nhân giống cấp I, II........................................................................55
5.1.16. Thiết tách và thu hồi CO2..........................................................................56
5.1.17. Thùng chứa giấm chín............................................................................57
5.1.18. Tính tháp thơ...........................................................................................58
5.1.19. Tháp tinh chế..........................................................................................59
5.1.20. Các thiết bị truyền nhiệt..........................................................................60
5.1.21. Các thùng chứa.......................................................................................71
5.2. Tính thiết bị vận chuyển..............................................................................73
5.2.1. Băng tải nghiêng có gờ vận chuyển sắn từ kho tới sàng rung.....................73
5.2.2. Băng tải nghiêng có gờ vận chuyển sắn vào máy nghiền...........................73
5.2.3. Gàu tải vận chuyển sắn sau khi nghiền lên bunke chứa..............................73
5.2.4. Gàu tải vận chuyển sắn từ bunke chứa lên cân định lượng.........................74
5.2.5. Bơm nước cho nồi nấu, vệ sinh thiết bị......................................................74
5.2.6. Bơm ly tâm.................................................................................................74
Chương 6 TÍNH NHIỆT – HƠI – NƯỚC...............................................................78
6.1. Tính nhiệt – hơi.............................................................................................78
6.1.1. Tính cho nồi nấu sơ bộ..................................................................................78
6.1.2. Tính cho thiết bị phun dịch hóa......................................................................80
6.1.3. Tính cho nồi nấu chín....................................................................................81
6.1.4. Tính hơi cho q trình chưng cất - tinh chế...................................................84
6.1.5. Tính và chọn lị hơi........................................................................................84
6.1.6. Tính nhiên liệu...............................................................................................85
6.2. Tính nước......................................................................................................86
6.2.1. Nước dùng cho nấu.......................................................................................86