Theo sơ đồ chưng cất rượu phụ lục 5.2.
Tiến hành : Lấy 100ml dung dịch lọc giấm chín có nhiệt độ khoảng 20oC cho vào bình định mức 100ml, rót dịch giấm vào bình rồi tráng bằng 100ml nước cất rồi đổ vào bình cất.
Nối bình với hệ thống chưng cất như hình trên, chưng cất cho đến khi nước ngưng ở bình (a) chỉ cịn 2÷3 ml nữa thì đầy tới ngấn 100ml, cất xong đặt bình (a) vào nồi điều nhiệt và giữ ở 20oC. Sau 10÷15 phút thêm nước cất đến 100ml, đậy kín và chuẩn bị đo nồng độ rượu.
Để kiểm tra rượu sót, sau khi thu được dịch cất đem xác định rượu theo phương pháp hoá học và dựa trên cơ sở phản ứng:
3C2H5OH + 2 K2Cr2O7 +8H2SO4 = 3CH3COOH +2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 11H2O Lượng bicromat kali dư được xác định theo phương trình phản ứng:
K2Cr2O7 + 6KI +7H2SO4 = 3I2 +4K2SO4 +2Cr2(SO4)3+ 7H2O I2 giải phóng ra được định phân bằng phươnh trình:
Na2S2O3: Na2S2O3+ I2 = 2 NaI + Na2S2O6
Tiến hành kiểm tra như sau: Lấy 20ml dung dịch bicromat kali cho vào bình cầu 500ml cho thêm 5ml H2SO4, tiếp tục cho vào 10ml dung dịch rượu đã pha lỗng đến 0,3÷0,6% hay 20ml dịch cất từ bã rươu hay nước thải, lắc đều và để phản ứng 15 phút. Cân khoảng 1÷2 gam KI hồ với 1 ít nước rồi cho vào bình phản ứng, lắc đều và để vào chổ tối. Sau khoảng 10 phút thêm vào 100ml cất rồi định phân I2 vừa được tạo thành bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị là dung dịch tinh bột 0,5% cho đến khi xuất hiện màu xanh da trời (màu của Cr2(SO4)3).
Song song với mẫu thí nghiệm làm với mẫu trắng thay rượu bằng nước cất. căn cứ vào hiệu số giữa lượng Na2S2O3 mẫu thí nghiệm và mẫu trắng suy ra lượng rượu chứa trong mẫu thí nghiệm và % rượu sót:
16
100×90=14,4 % (mg/100ml).
A: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong thí nghiệm. A0: số ml Na2S2O3 tiêu hao trong mẫu trắng.
1,15: lượng rượu tương ứng với 1ml Na2S2O3 0,1N. [5, tr 242]