* Xác định hàm lượng nước: bằng phương pháp sấy khô (TCVN 3700 –90). Nguyên tắc của phương pháp: dùng sức nóng làm bay hơi hết hơi nước trong thực phẩm. Cân trọng lượng thực phẩm trước và sau khi sấy khô. Từ đó tính phần trăm (%) nước có trong thực phẩm.
* Xác định hàm lượng protein: bằng phương pháp Kjeldahl (TCVN 3705 90).
Nguyên tắc của phương pháp: vô cơ hóa thực phẩm bằng H2SO4 đậm đặc có chất xúc tác. Rồi dung kiềm mạnh (NaOH hay KOH) đẩy NH3 từ muối (NH4)2SO4 hình thành ra thể tự do. Sau đó định lượng NH3 bằng một acid tiêu chuẩn.
* Xác định hàm lượng Lipid: bằng phương pháp Soxlet (TCVN 3703 – 90).
Nguyên tắc của phương pháp: dùng ete nóng để hoà tan tất cả chất béo tự do trong thực phẩm. Sau khi làm bay hơi hết ete, cân chất béo còn lại và tính ra hàm lượng lipid trong 100g thực phẩm.
* Xác định hàm lượng tro: theo tiêu chuẩn TCVN 5105 – 90.
Nguyên tắc của phương pháp: dung sức nóng 550OC÷ 600OC nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra % tro trong thực phẩm.
2.2.2. Phương pháp phân tích vi sinh
Đánh giá vi sinh vật ở sản phẩm dựa trên Quyết định 46/2007/QĐ-BYT của Bộ Y tế ban hành năm 2007.
Bảng 2.1. Chỉ tiêu vi sinh vật của surimi
Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu
1. Tổng số vi sinh vật hiếu khí, tính bằng số khuẩn lạc trong 1 g sản phẩm, không lớn hơn
100.000
2. Tổng số Coliform, tính bằng số khuẩn lạc trong 1g sản phẩm, không lớn hơn
100
3. Staphylococcus aureus, tính bằng số khuẩn lạc trong 1 g sản phẩm, không lớn hơn
100
4. Escherichia coli, tính bằng số khuẩn lạc trong 1 g sản phẩm Không cho phép 5. Salmonella, tính bằng số khuẩn lạc trong 25 g sản phẩm Không cho phép 6. Vibrio cholera, tính bằng số khuẩn lạc trong 25 g sản phẩm Không cho phép
2.2.3. Phương pháp đánh giá đặc tính của surimi
* Phương pháp đánh giá cảm quan surimi cá Đổng cờ
Chất lượng surimi được đánh giá theo tiêu chuẩn ngành thuỷ sản 28 TCN 119:1998 ban hành theo quyết định số 535/1998/QĐ - BTS ngày 10/9/1998 của bộ trưởng bộ thuỷ sản. Theo tiêu chuẩn trên, surimi được phân thành 3 hạng chất lượng: hạng đặc biệt, hạng 1, hạng 2. Chỉ tiêu cảm quan và hoá lý của surimi phải theo đúng mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
Bảng 2.2. Chỉ tiêu cảm quan và hóa lý của Surimi
Chỉ tiêu Mức và yêu cầu
Hạng đặc biệt Hạng 1 Hạng 2
1. Màu sắc Trắng đến trắng ngà
2. Mùi Mùi đặc trưng của sản phẩm surimi cá biển, không có mùi lạ
3. Ðộ pH 6,5 - 7,2
4. Hàm lượng nước, tính
không lớn hơn
5. Lượng tạp chất, tính theo thang điểm 10 bậc, trong khoảng
10 - 9 8 - 7 6 - 5
6. Ðộ dẻo xếp theo loại (A,
B, C,D), không nhỏ hơn AA A B 7. Ðộ đông kết tính trên đồ thị, theo g.cm, không nhỏ hơn 350 330 300 8. Ðộ trắng, tính bằng tỷ lệ %, không nhỏ hơn 50 45 40
Chỉ tiêu tạp chất của Surimi:
Bảng 2.3. Thang điểm đánh giá tạp chất trong surimi
Ðiểm Số tạp chất đếm được 10 0 9 1 - 2 8 3 - 4 7 5 - 7 6 8 - 11 5 12 - 15 4 16 - 19 3 20 - 25 2 26 - 30 1 không nhỏ hơn 31
Theo TCVN 3215 – 79: sản phẩm thực phẩm - phân tích cảm quan – phương pháp cho điểm. Chất lượng cảm quan của sản phẩm surimi được xác định bởi các chỉ tiêu màu, mùi, trạng thái.
Bảng 2.4. Thang điểm đánh giá độ dẻo của Surimi
Ðiểm Trạng thái mẫu Xếp loại
5 Không bị gãy khi gập 2 lần ( gập đôi rồi lại gập tư ) AA
4 Không bị gãy khi gập 1 lần A
3 Xuất hiện sự rạn nứt khi gập 1 lần và để lâu B 2 Xuất hiện sự rạn nứt ngay sau khi gập 1 lần C
1 Bị nứt ngay khi vừa uốn cong D
Bảng 2.5. Thang điểm đánh giá mùi của surimi cá Đổng cờ
Điểm chưa có trọng số Mùi của surimi
5 Không mùi
4 Tanh rất nhẹ
3 Tanh nhẹ
2 Tanh
1 Rất tanh
Bảng 2.6. Thang điểm đánh giá vị của surimi cá Đổng cờ
Điểm chưa có trọng số Vị của surimi
5 Không có vị đặc trưng
4 Hơi có vị của cá
3 Có vị của cá hoặc hơi có vị lạ 2 Vị đặc trưng của cá hoặc có vị lạ rõ
Bảng 2.7. Thang điểm đánh giá trạng thái của surimi cá Đổng cờ
Điểm chưa có trọng số Trạng thái của surimi
5 Rất dẻo dai, đàn hồi rất mạnh 4 Dẻo dai và đàn hồi mạnh, mềm hơn.
3 Dẻo dai ở mức độ chấp nhận được, đàn hồi, mềm. 2 Hơi dẻo dai, đàn hồi ở mức chấp nhận được,
khô cứng, bở.
1 Rất kém dai, rất kém đàn hồi, khô xác, rất bở.
Bảng 2.8. Thang điểm đánh giá màu sắc của surimi cá Đổng cờ
Điểm chưa có trọng số Màu sắc
5 Trắng trong
4 Trắng hơi trong
3 Trắng trong hơi xám
2 Trắng hơi ngà
1 Trắng ngà
Trong thực tế các chỉ tiêu có mức độ quan trọng khác nhau, do đó cần có một hệ số quan trọng để biểu thị mức độ quan trọng. Căn cứ vào đặc điểm surimi cá Lượng, trong thí nghiệm tôi đưa ra hệ số quan trọng như sau:
Bảng 2.9. Hệ số quan trọng cho surimi cá Đổng cờ
Tên chỉ tiêu Hệ số quan trọng
Màu 1,2
Mùi 0,8
Vị 0,8
Tích của điểm trung bình của một chỉ tiêu với hệ số quan trọng của chỉ tiêu đó là điểm trung bình có trọng số của chỉ tiêu đó. Điểm chung là tổng số điểm có trọng số của tất cả các chỉ tiêu cảm quan.
Để phân cấp chất lượng, người ta sử dụng điểm có trọng lượng. Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3215 - 79 quy định các cấp chất lượng đối với sản phẩm thực phẩm có điểm chung và các điểm trung bình chưa có trọng số đối với một số chỉ tiêu tương ứng như bảng sau:
Bảng 2.10. Thang điểm phân loại chất lượng sản phẩm theo TCVN 3215 - 79
Cấp chất lượng Điểm trung
bình chung
Yêu cầu
Loại tốt 18,6 ÷ 20 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 4,7
Loại khá 15,2 ÷ 18,5 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 2,8
Loại trung bình 11,2 ÷ 15,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 2,8 Loại kém (không đạt mức chất
lượng quy định trong tiêu chuẩn nhưng còn khả năng bán được)
7,2 ÷ 11,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 1,8
Loại rất kém (không có khả năng bán được nhưng sau khi tái chế thích hợp còn sử dụng được)
4 ÷ 7,1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 1
Loại hỏng (không còn sử dụng
được). 0 ÷ 3,9
* Phương pháp xác định độ bền đông kết
- Lấy khoảng 120 - 150g surimi đông lạnh đảo trộn cùng với 2,5% muối, 30% nước đá rồi làm nhuyễn trong 30 phút.
- Chuyển mẫu vào túi polyethylen có đường kính 48 - 50 mm, dài 25 - 30 cm. Buộc 2 đầu túi lại, nhúng mẫu vào nước ấm nhiệt độ 40OC trong 20 phút. Sau đó, nhúng mẫu vào nước nóng nhiệt độ 90OC trong 20 phút.
- Lấy mẫu ra và ngâm vào nước máy có nhiệt độ 20 - 30OC để làm nguội. Giữ mẫu thử ở nhiệt độ trong phòng.
- Xác định độ đông kết của surimi trên máy đo lưu biến Rheometer (Model KRM 2002 J. Fudoh Kogyo Co.Ltd. Japan), có đường kính trụ nén 5 mm, độ dài trụ 10 cm. Chỉ tiến hành thử mẫu ở nhiệt độ 20 - 30OC (tốt nhất ở 25OC).
- Cắt mẫu thử thành từng khoanh, dày 25 mm và bóc bỏ màng bọc ngoài. - Ðặt trụ nén thẳng góc với mặt cắt của mẫu thử, tăng dần trọng lượng trên bề mặt trụ nén cho tới khi bề mặt mẫu bị thủng.
* Xác định độ đàn hồi:
Cắt mẫu thử thành từng lát mỏng dày 3 ÷ 5 mm. Ở đây ta cắt 5 lát mẫu dày 3 ÷ 5 mm, rồi tiến hành gập đôi mẫu lại, tiếp đó gập tư sau đó quan sát vết nứt trên nếp gấp rồi tiến hành phân hạng.
2.2.4. Phương pháp bố trí thí nghiệm
2.2.4.1. Quy trình dự kiến sản xuất surimi từ cá Đổng cờ
Qua tham khảo tài liệu, em dự kiến quy trình sản xuất surimi từ cá đổng như sau:
Hình 2.2. Sơ đồ quy trình dự kiến sản xuất surimi cá đổng
Nguyên liệu Rửa Xử lý tách thịt Nghiền giã nhỏ Rửa thịt cá xay 3 lần Ép tách nước Phối trộn phụ gia Nghiền giã Định hình Bao gói Cấp đông Bảo quản Thành phẩm
* Thuyết minh quy trình
+ Nguyên liệu: Nguyên liệu cá Đổng dùng để sản xuất surimi có thể là nguyên liệu tươi hoặc đã đông lạnh nhưng phải đả bảo nguyên liệu đạt tiêu chuẩn TCVN 3250 - 88.
+ Xử lý: Tiến hành fillet loại bỏ nội tạng và các phần không ăn được của cá, thu thịt cá rửa sạch để dùng cho quá trình nghiên cứu sản xuất surimi.
+ Nghiền giã thô: Mục đích phá vỡ tế bào tạo điều kiện cho quá trình rửa nhưng tránh làm biến tính protein thịt cá ảnh hưởng đến khả năng tạo gel của cơ thịt cá sau này.
+ Rửa thịt cá: Đây là công đoạn quan trọng của quy trình vì nó quyết định độ dẻo dai, độ bền đông kết, màu sắc, mùi vị, các thành phần dinh dưỡng và hiệu suất quy trình. Vì vậy cần bố trí thí nghiệm ở công đoạn này để tìm các thông số phù hợp. Chất lượng surimi còn phụ thuộc vào số lần rửa, tỷ lệ nước rửa so với thịt cá, tốc độ khuấy đảo, thời gian rửa và nhiệt độ nước rửa.
+ Ép tách nước: Thịt cá sau khi rửa, để ráo nước trong khoảng 5 -10 phút, cho vào túi vải, gặp miệng túi, cho vào khuôn ép hình trụ có đường kính 9cm. Vòng khuôn được đục nhiều lỗ nhỏ, đáy khuôn được đặt hai lớp lưới sắt, dưới cùng đặt nhiều lớp vải để thấm nước ra ngoài. Phía trên có khối trụ kích thước lọt vừa ống trụ giống như piston và xilanh dùng để đặt vật nặng lên để ép làm thoát nước ra ngoài theo các lỗ nhỏ. Qua tham khảo các tài liệu tôi chọn là 15 phút, lực ép là 0,12kg/cm2.
+ Phối trộn phụ gia: Sử dụng các chất phụ gia có thể tham gia đòng tạo gel với protein như: tinh bột, gelatin,...
+ Nghiền giã: Sau khi nghiền trộn phụ gia, thịt cá được đưa vào cối đá nghiền giã nhuyễn. Thời gian nghiền giã và cường độ nghiền giã cũng ảnh hưởng rất lớn đến độ đồng nhất, độ bền, màu sắc của surimi. Nhưng do điều kiện thực nghiệm không thể nghiên cứu được sự ảnh hưởng của cường độ nghiền trộn đến chất lượng của surimi. Vì vậy trong khâu này chỉ xác định thời gian nghiền trộn phù hợp
với nguyên liệu cá Đổng cờ.
+ Định hình: Mục đích là tạo hình cho sản phẩm, ổn định cấu trúc gel cho sản phẩm. Đây là thời gian xảy ra quá trình “suvari” ở sản phẩm. Qua tham khảo tài liệu tôi chọn thời gian định hình là 2 giờ ở điều kiện nhiệt độ thường. Để định hình ta dùng khuôn hình trụ có đường kính 9 cm và ép chặt surimi trong khuôn. Yều cầu khối surimi sau định hình bề mặt phải láng bóng và mịn.
+ Bao gói - cấp đông - bảo quản: Sau khi định hình, bao gói sản phẩm trong túi PE, cấp đông ở nhiệt độ - 35OC ÷ - 40OC và bảo quản ở nhiệt độ -18OC ÷ - 20OC.
2.2.4.2. Bố trí thí nghiệm xác định các thông số tối ưu cho quá trình rửa
+ Xác định nồng độ dung dịch sorbitol
Hình 2.3. Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ dung dịch sorbitol
Rửa lần 3
Ép tách nước
Nghiền trộn không phụ gia 20 phút
Chọn nồng độ phù hợp Tách thịt cá
Rửa bằng dung dịch Sorbitol với nồng độ (%)
3
1 % 1.5% 2% 2.5% 3%
Rửa lần 2
+ Xác định nồng độ dung dịch phosphat
Hình 2.4. Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ dung dịch phosphat
Rửa lần 3
Ép tách nước
Nghiền trộn không phụ gia 20 phút
Chọn nồng độ phù hợp Tách thịt cá
Rửa bằng dung dịch phosphat với nồng độ khác nhau
3
0.2 % 0.4% 0.6% 0.8% 1%
Rửa lần 1
+ Xác định nồng độ dung dịch nước muối
Hình 2.5. Sơ đồ thí nghiệm xác định nồng độ dung dich muối
Rửa lần 1
Ép tách nước
Nghiền trộn không phụ gia 20 phút
Chọn nồng độ phù hợp Tách thịt cá
Rửa bằng dung dịch nước muối nồng độ (%)
3
0.3 % 0.4% 0.5% 0.6% 0.7%
Rửa lần 2
Thí nghiệm xác định thời gian rửa thịt cá:
Hình 2.6. Sơ đồ thí nghiệm xác định thời gian rửa.
Ép tách nước
Nghiền trộn không phụ gia 20 phút
Chọn nồng độ phù hợp Tách thịt cá
Rửa thịt cá 3 lần, thời gian 1 lần rửa (phút)
3
8 9 10 11 12
Thí nghiệm xác định tỷ lệ nước rửa thịt cá:
Hình 2.7. Sơ đồ thí nghiệm xác định tỷ lệ nước rửa.
Ép tách nước
Nghiền trộn không phụ gia 20 phút
Chọn nồng độ phù hợp Tách thịt cá Rửa thịt cá 3 lần với: tỷ lệ nước rửa/ thịt cá 3 3/1 4/1 5/1 6/1 7/1
2.3. HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ CHỦ YẾU SỬ DỤNG TRONG ĐỀ TÀI
* Hoá chất: Các hoá chất sử dụng chủ yếu trong phân tích của đề tài: H2SO4 đậm đặc, NaOH, ete, H2O2 là các hoá chất phân tích đạt tiêu chuẩn tinh khiết do Trung Quốc sản xuất.
* Các thiết bị chủ yếu: Sử dụng các thết bị chủ yếu hiện có trong phòng thí nghiệm: Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ, cân phân tích, nồi cách thuỷ, bình hút ẩm, chén nung, bình Kjeldahl, bếp điện, bình cầu, thiết bị chưng cất đạm Parnas.
2.4. PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU NGHIÊN CỨU
Các thí nghiệm được tiến hành 3 lần, kết quả là trung bình chung giữa các lần thí nghiệm. Sử dụng phần mềm Excel 6.0 để xử lý số liệu và vẽ đồ thị.
CHƯƠNG III
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.1. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN KHỐI LƯỢNG VÀ THÀNH PHẦN HOÁ HỌC CƠ BẢN CỦA CÁ ĐỔNG CỜ HỌC CƠ BẢN CỦA CÁ ĐỔNG CỜ
Tiến hành lấy mẫu để xác định tỷ lệ thành phần khối lượng phần ăn được và thành phần hoá học cơ bản của nguyên liệu cá Đổng cờ. Kết quả thể hiện ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Tỷ lệ khối lượng phần ăn được và thành phần hoá học cơ bản của cá Đổng cờ nguyên liệu
STT Các chỉ tiêu Tỷ lệ (%)
1 Thịt 50
2 Đầu, xương, vây 42.65
3 Da, gân 3.05 4 Nội tạng 4.03 5 Hàm ẩm 77 6 Protein 20.2 7 Lipid 3 8 Tro 1.3 Nhận xét
Kết quả phân tích ở bảng 3.1 cho thấy cá Đổng cờ là loài cá có hàm lượng mỡ thấp nên khá thích hợp cho việc sử dụng làm nguyên liệu cho sản xuất surimi. Mặc dù vậy, cá Đổng cờ là loài cá có tỷ lệ thịt không cao chỉ chiếm 40.54% tổng trọng lượng, thấp hơn tỷ lệ thịt của nhiều loài cá khác như cá mối. Do vậy khi sử dụng cá Đổng cờ làm nguyên liệu sản xuất surimi cũng có hạn chế là giá thành sản phẩn surimi sẽ hơi cao so với các loại cá khác.
3.2. XÁC ĐỊNH CÁC THÔNG SỐ TỐI ƯU CHO QUÁ TRÌNH RỬA THỊT
CÁ ĐỔNG CỜ
3.2.1. Xác định nồng độ dung dịch sorbitol
Tiến hành 6 mẫu thí nghiệm, mỗi mẫu 200g thịt cá Đổng cờ xay ở cùng một chế độ như nhau. Sau khi xay, rửa thịt cá bằng dung dịch sorbitol với nồng độ dung dich khác nhau: 1%; 1.5%; 2%; 2.5%; 3%. Riêng mẫu đối chứng được rửa bằng dung dich acid acetic có nồng độ 0.003%. Sau khi rửa bằng dung dịch sorbitol, ép sơ bộ để tách nước, rửa lại bằng dung dịch phosphat 0.4% và rửa lại