- Hàm lƣợng cellulose của sợi khi chƣa xử lý là 41,86% (đƣợc xác định tại Phịng thí nghiệm chun sâu Trƣờng Đại học Cần Thơ).
- Hàm lƣợng tro còn lại sau khi nung là 2,52% (đƣợc xác định tại Phòng thí nghiệm Hóa vơ cơ, Khoa Cơng nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ).
2.2.1.2. Nhựa polypropylene
Nhựa polyropylene sử dụng là loại nhựa PP film 19 đƣợc cung cấp bởi Propex, Bỉ (Hình 2.2).
a) Dạng nguyên tấm b) Đƣợc cắt theo kích thƣớc khn Hình 2.2. Nhựa PP film 19
Nhựa PP film 19 có các thơng số đƣợc xác định tại Katholieke Universiteit Leuven nhƣ sau:
- Tỷ trọng 0,9 g/cm3.
- Độ dày tấm film 50 m .
Chỉ số chảy thành dòng (MFI) theo một số tài liệu là khoảng hơn 3 g/10 phút.
2.2.1.3. Sodium hydroxyde
Sodium hydroxyde (NaOH) sử dụng là dạng rắn đƣợc sản xuất bởi Guangdong Guanghua Chemical Factory, Trung Quốc (Hình 2.3).
a) Lọ NaOH Trung Quốc b) Sodium hydroxide dạng vảy Hình 2.3. Sodium hydroxyde
Sodium hydroxyde có các thơng số đƣợc cung cấp bởi nhà sản xuất nhƣ sau: - Độ tinh khiết trên 96%.
- Hàm lƣợng Na2CO3 dƣới 1,5%. - Hàm lƣợng Potassium dƣới 0,01%. - Hàm lƣợng kim loại nặng dƣới 0,003%.
2.2.2. Thiết bị
2.2.2.1. Máy ép nóng
Máy ép nóng sử dụng là loại máy PAN STONE P-100-PCD đƣợc sản xuất bởi PAN STONE HYDRAULIC IND, Đài Loan (Hình 2.4). Máy ép nóng PAN STONE P-100-PCD có các thơng số kỹ thuật nhƣ sau:
- Công suất: 10,8 KW.
- Lực ép tối đa 100 tấn, lực ép làm việc 80 tấn. - Nhiệt độ tối đa: 300oC.
- Kích thƣớc mặt khn (mm): 400 x 400. Hình 2.4. Máy ép nóng PAN STONE P-100-PCD
2.2.2.2. Thiết bị đo cơ tính
a) Thiết bị đo kéo - nén
Thiết bị đo cơ tính kéo và nén là loại thiết bị Zwick/Roell BDO - FB050TN đƣợc sản xuất tại Đức (Hình 2.5).
Thiết bị Zwick/Roell BDO - FB050TN có các thông số nhƣ sau:
- Công suất: 0,6 KW.
- Tải tác dụng khi kéo, nén: 50 KN.
- Tốc độ của con trƣợt: 0,001 - 180 mm/phút.
Hình 2.5. Thiết bị đo kéo nén Zwick/Roell BDO - FB050TN b) Thiết bị đo va đập
Là loại thiết bị đo va đập vạn năng loại búa quả lắc Zwick/Roell BPI - 50COMC đƣợc sản xuất tại Đức (Hình 2.6).
Thiết bị Zwick/Roell BPI - 50COMC có các thơng số nhƣ sau:
- Kiểu thử nghiệm: Izod, Charpy.
- Tiêu chuẩn: ISO 179, ISO 180, ASTM D 256.
- Các loại búa sử dụng: 1J, 2,75J, 4J, 11J, 15J, 22J, 50J.
Hình 2.6. Thiết bị Zwick/Roell BPI - 50COMC
Ngoài ra, trong quá trình thực hiện đề tài còn sử dụng các thiết bị khác nhƣ máy chụp SEM (Scaning Electron Microscopy), máy đo độ ẩm (Sartorius MA 45, Đức), lò nung (Nabertherm, Đức).
2.3 Quy trình thực hiện đề tài
Quy trình thực hiện đề tài đƣợc mơ tả qua sơ đồ:
Hình 2.7. Quy trình thực hiện đề tài
Quy trình tiến hành thí nghiệm bao gồm 5 giai đoạn chính nhƣ sau:
2.3.1. Khảo sát tính chất của sợi xơ dừa nguyên liệu
Sợi xơ dừa nguyên liệu đƣợc xác định hàm lƣợng cellulose và xác định độ ẩm có trong sợi.
Để biết đƣợc tính chất bề mặt của sợi xơ dừa nguyên liệu ta chụp SEM bề mặt sợi xơ dừa nguyên liệu khi chƣa đƣợc xử lý hóa học.
Chụp SEM bề mặt phá hủy
Chụp SEM bề mặt phá hủy Khảo sát các điều kiện
nhiệt độ và thời gian gia cơng tấm composite Khảo sát tính chất của sợi xơ dừa nguyên liệu
Xác định độ ẩm, hàm lƣợng tro Xác định hàm lƣợng cellulose
Chụp SEM bề mặt sợi
Khảo sát tỷ lệ sợi tối ƣu cho tấm composite
Khảo sát ảnh hƣởng nồng độ NaOH và thời gian xử lý lên cơ tính composite
Xác định các tính chất của sợi xơ dừa sau khi xử
lý với dung dịch NaOH Xác định hàm lƣợng cellulose Chụp SEM bề mặt sợi
Xác định độ ẩm Đo cơ tính kéo,
uốn, va đập
Đo cơ tính kéo, uốn, va đập
Đo cơ tính kéo, uốn, va đập
Hàm lƣợng chất vơ cơ khó phân hủy trong sợi xơ dừa là một thông số cần đƣợc xác định vì đây là một thơng số có ý nghĩa quan trọng đối với vật liệu mang ý nghĩa bảo vệ môi trƣờng.
2.3.2. Khảo sát điều kiện gia công tấm composite
Nhƣ đã trình bày ở Chƣơng 1 thì có các yếu tố ảnh hƣởng chủ yếu đến quá trình gia cơng tấm composite bằng phƣơng pháp ép nóng là nhiệt độ gia công, áp lực ép và thời gian lƣu. Do rất khó khảo sát ảnh hƣởng của áp lực ép lên cơ tính của tấm composite và thời gian thực hiện đề tài cũng có giới hạn nên trong phần này chỉ khảo sát 2 yếu tố là nhiệt độ gia công và thời gian lƣu. Khảo sát hai yếu tố này bằng cách cố định áp lực ép là 1000 psi. Ta chọn tỷ lệ sợi gia cƣờng là 40% và dựa vào giới hạn nhiệt độ nóng chảy của nhựa PP và nhiệt độ thối hóa của sợi xơ dừa ta sẽ khảo sát đƣợc điều kiện gia cơng thích hợp (có kết quả đo cơ tính tốt nhất trong các mẫu thử) cho tấm composite ở áp lực ép là 1000 psi.
2.3.3. Khảo sát tỷ lệ sợi thích hợp cho tấm composite
Ta khảo sát ảnh hƣởng của tỷ lệ sợi đến cơ tính của composite trên sợi xơ dừa chƣa xử lý và xem nhƣ ảnh hƣởng của tỷ lệ sợi ở phần này cũng đƣợc chấp nhận ở phần tạo tấm composite gia cƣờng bằng sợi đã đƣợc xử lý với dung dịch NaOH. Ta sẽ tìm đƣợc tỷ lệ sợi thích hợp (có kết quả đo cơ tính tốt nhất trong các mẫu thử) cho tấm composite với điều kiện gia công ở phần trên.
2.3.4. Khảo sát ảnh hƣởng của nồng độ dung dịch NaOH và thời gian xử lý sợi đến cơ tính composite
Các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu quả xử lý sợi xơ dừa nguyên liệu bằng dung dịch NaOH là nồng độ của dung dịch NaOH, nhiệt độ và thời gian xử lý. Do giới hạn về thời gian thực hiện đề tài nên trong phần này chỉ khảo sát ảnh hƣởng của hai yếu tố là nồng độ dung dịch NaOH (nồng độ phần trăm) và thời gian xử lý. Ta chọn nhiệt độ xử lý là nhiệt độ thƣờng và tìm điều kiện nồng độ, thời gian xử lý thích hợp (có kết quả đo cơ tính tốt nhất trong các mẫu thử) cho sợi xơ dừa nguyên liệu ứng với nhiệt độ này.
2.3.5. Khảo sát các tính chất của sợi xơ dừa sau khi đƣợc xử lý bằng dung dịch NaOH
Mẫu sợi xơ dừa đƣợc xử lý bằng dung dịch NaOH với điều kiện xử lý tìm đƣợc ở phần trên sẽ đƣợc xác định lại độ hút ẩm, hàm lƣợng cellullose, chụp SEM bề mặt sợi. Ngồi ra, ta cịn xác định thêm độ giảm khối lƣợng của sợi sau khi đƣợc xử lý bằng dung dịch NaOH.
2.4. Mẫu thử
2.4.1. Mẫu đo kéo[16]
Mẫu đo kéo cho composite nền nhựa nhiệt dẻo là mẫu không theo chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV có dạng hình hộp chữ nhật (Hình 2.7) có kích thƣớc nhƣ Bảng 2.1.
Hình 2.8. Mẫu đo kéo khơng theo chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV Bảng 2.1. Kích thƣớc mẫu đo kéo theo tiêu chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV Bảng 2.1. Kích thƣớc mẫu đo kéo theo tiêu chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV
Ký hiệu A B C
Kích thƣớc (mm) 115 3 10
2.4.2. Mẫu đo uốn ngang[17]
Mẫu đo uốn ngang cho composite nền nhựa nhiệt dẻo là mẫu đƣợc cắt theo phƣơng vng góc với sợi gia cƣờng theo tiêu chuẩn ASTM D 790M - 84 có dạng hình hộp chữ nhật (Hình 2.8) với kích thƣớc cho trong Bảng 2.2.
A
B
Bảng 2.2. Kích thƣớc mẫu đo uốn ngang theo tiêu chuẩn ASTM D790M - 84
Ký hiệu A B C
Kích thƣớc (mm) 45 3 15
2.4.3. Mẫu đo va đập[18]
Mẫu đo va đập cho composite nền nhựa nhiệt dẻo đƣợc cắt theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04 có dạng hình hộp chữ nhật với vết khắc ở giữa nhƣ Hình 2.9 và kích thƣớc cho trong Bảng 2.3.
Hình 2.10. Mẫu đo va đập theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04
Bảng 2.3. Kích thƣớc mẫu đo va đập theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04
Ký hiệu A B C D E Giá trị 63,452 mm 12,69 mm 45o 20%B 3 mm 30,675 mm A D E B C
3.1. Khảo sát tính chất sợi xơ dừa
3.1.1. Xác định độ hút ẩm của sợi xơ dừa
Sợi xơ dừa sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH đƣợc sấy ở 80oC đến khối lƣợng không đổi rồi cắt thành những đoạn ngắn khoảng 1 - 2 mm. Sau đó, những mẫu này đƣợc trữ trong điều kiện môi trƣờng của phịng thí nghiệm (ở nhiệt độ phòng) trong thời gian khoảng 7 ngày. Cuối cùng, các mẫu sợi này đƣợc xác định độ hút ẩm bằng máy đo độ ẩm Sartorius MA 45 tại Phịng thí nghiệm Hóa hữu cơ, Khoa Công nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.2. Phân tích hàm lƣợng cellulose
Việc xác định hàm lƣợng cellulose nhằm đánh giá hiệu quả loại bỏ các thành phần hemicellulose, lignin, pectin,… khi xử lý sợi bằng dung dịch NaOH. Sợi xơ dừa không xử lý và sau khi xử lý đƣợc cắt thành những đoạn ngắn khoảng 1 - 2 mm. Sau đó, những mẫu này đƣợc xác định hàm lƣợng cellulose bằng phƣơng pháp Tappi Test Method tại Phịng thí nghiệm chuyên sâu Trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.3. Chụp SEM bề mặt sợi xơ dừa
Để đánh giá hiệu quả của việc xử lý bề mặt sợi bằng dung dịch NaOH thì ta tiến hành chụp SEM bề mặt sợi không xử lý và sau khi xử lý. Bên cạnh đó, ta cũng tiến hành chụp SEM bề mặt phá hủy của mẫu compoite trƣớc và sau khi xử lý tại Phịng thí nghiệm chun sâu trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.4. Xác định độ giảm khối lƣợng của sợi sau khi xử lý
Sợi xơ dừa đƣợc đem đi sấy ở 80oC đến khối lƣợng không đổi rồi cân bằng cân phân tích để xác định khối lƣợng trƣớc khi xử lý. Sợi sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH cũng đƣợc đem đi sấy ở 80oC đến khối lƣợng không đổi và xác định lại khối lƣợng. Từ đó, ta xác định đƣợc độ giảm khối lƣợng của sợi sau khi xử lý.
3.1.5. Xác định hàm lƣợng tro trong sợi xơ dừa sau khi xử lý
Sợi xơ dừa sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH đƣợc cân bằng cân phân tích để xác định khối lƣợng trƣớc khi nung. Sau đó, sợi đƣợc nung ở 700oC trong 6 giờ bằng lò nung Nabertherm đến khi sợi bị cháy hồn tồn thành tro. Lƣợng tro cịn lại sau khi nung đƣợc cân bằng cân phân tích và ta xác định đƣợc hàm lƣợng tro có trong sợi xơ dừa.
3.2. Khảo sát điều kiện gia công cho tấm composite
Nhiệt độ nóng chảy của nhựa PP film 19 là 161,63 -165,71oC và theo một số tài liệu tham khảo thì nhiệt độ sợi xơ dừa bắt đầu bị phân hủy là khoảng 200o
C nên ta khảo sát nhiệt độ gia công cho tấm composite nằm trong khoảng 165 - 190o
C. Ta tiến hành khảo sát điều kiện gia công dựa trên đƣờng đặc tính của q trình ép nóng. Hình 3.1 là một trong những thí nghiệm khảo sát đƣợc thực hiện.
Hình 3.1.Đƣờng đặc tính của q trình ép nóng bắt đầu ở 165oC
Thời gian lƣu của q trình gia cơng tấm composite phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ ép và tốc độ gia nhiệt của khuôn ép. Thêm vào đó, theo một số tài liệu tham khảo nhiệt độ gia công của PP là khoảng 190oC nên ta bố trí các thí nghiệm nhƣ Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Bố trí thí nghiệm khảo sát điều kiện gia công tấm composite Nhiệt độ TA
(oC)
Thời gian lƣu tA (phút)
Thời gian gia nhiệt tAB (oC)
Nhiệt độ TB (oC)
Thời gian lƣu tB (phút) 165 5 10 190 0 170 5 9 190 1 175 5 8 190 2 180 5 7 190 3 Đƣờng đặc tính của q trình ép nóng 0 40 80 120 160 200 0 10 20 30 40 50 Thời gian (phút) N hi ệt độ (đ ộ C ) TA TB tA tAB tB
Gia công tạo các tấm composite và cắt mẫu thử tiến hành đo cơ tính để tìm đƣợc điều kiện gia cơng thích hợp.
3.3. Khảo sát tỷ lệ sợi thích hợp cho tấm composite
Các tấm composite có các tỷ lệ thể tích sợi khác nhau (30%, 35%, 40%, 45%, 50%) đƣợc gia cơng với điều kiện tìm đƣợc ở phần khảo sát trên với nhiệt độ gia công TA là 170oC. Sau đó, ta tiến hành cắt mẫu thử và đo cơ tính để tìm tỷ lệ sợi thích hợp cho tấm composite. Quy trình gia cơng tạo tấm composite sẽ đƣợc trình bày cụ thể ở phần 3.4.
3.4. Gia cơng tạo tấm composite
Quy trình gia cơng tạo tấm composite đƣợc mơ tả qua sơ đồ sau:
Hình 3.2. Quy trình gia cơng tạo tấm composite
Quy trình gia cơng tạo tấm composite bao gồm 4 giai đoạn chính nhƣ sau: Loại bỏ mụn dừa và các sợi không đạt Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH Rữa Sấy
Gia công tạo tấm composite
Sợi xơ dừa nguyên liệu
Hoàn thiện sản phẩm
3.4.1. Làm sạch sơ bộ sợi xơ dừa nguyên liệu
Sợi xơ dừa nguyên liệu sử dụng trong đề tài có chiều dài trung bình khoảng 250 - 350 mm. Những bó sợi này vẫn cịn lẫn nhiều mụn và cịn dính vỏ cho nên cần phải loại bỏ các thành phần này. Đầu tiên, sợi xơ dừa đƣợc giũ để loại sơ bộ mụn dừa và sau đó loại bỏ bằng tay những sợi khơng đạt nhƣ những sợi không đủ chiều dài, sợi bị gãy, sợi cịn dính vỏ (Hình 3.3).
Hình 3.3. Thao tác loại những sợi không đạt
Tiếp theo, những sợi này đƣợc chải với lƣợc có răng thƣa rồi tiếp tục chải với lƣợc răng dày hơn nhằm loại bỏ những sợi rối nằm trong bó sợi và loại bỏ thêm một phần mụn dừa còn bám trên sợi. Cuối cùng, những sợi còn lại đƣợc chảy trong nƣớc (Hình 3.4) nhằm loại bỏ thêm một lần nữa những sợi còn rối và mụn dừa còn trong sợi. Các thao tác chải này cũng nhằm làm tăng tỷ số hình dáng sợi, đây là một thơng số quan trọng ảnh hƣởng đến cơ tính của vật liệu composite gia cƣờng bằng sợi xơ dừa.
a) Chải lƣợc thƣa b) Chải lƣợc dày c) Chải trong nƣớc Hình 3.4. Thao tác chải sợi
Sau 3 lần chải khơ và chải ƣớt thì sợi xơ dừa đã tƣơng đối đạt đƣợc yêu cầu là sạch và thẳng để chuẩn bị cho công đoạn xử lý tiếp theo. Sợi xơ dừa càng sạch thì khi xử lý bằng dung dịch NaOH sẽ cho hiệu quả càng cao và điều kiện xử lý tìm đƣợc sẽ càng chính xác.
3.4.2. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Công đoạn này khơng có trong quy trình tạo tấm composite ở phần khảo sát điều kiện gia công và phần khảo sát tỷ lệ sợi.
Sợi xơ dừa đã đƣợc làm sạch ở công đoạn trên sẽ đƣợc cho vào các khay đã đƣợc làm sạch. Tiếp theo, cho 1500 ml dung dịch NaOH ở những nồng độ khác nhau (1%, 2%, 3%, 4%) vào các khay để cho sợi phải bị ngập hoàn toàn trong lớp dung dịch. Sợi đƣợc ngâm trong dung dịch NaOH trong những khoảng thời gian khác nhau (1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 4 ngày) ở nhiệt độ thƣờng (Hình 3.5).
Hình 3.5. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Khi sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH thì dung dịch bị chuyển sang màu nâu đỏ. Sau một thời gian thì mực dung dịch trong khay bị cạn dần và trong dung dịch sinh ra một lớp cặn ở đáy khay. Nguyên nhân là do xút đã phản ứng với các nhóm -OH trên bề mặt sợi và một phần ion Na+ cũng bị hấp phụ lên bề mặt sợi nên lƣợng dung dịch NaOH trong khay bị giảm đi. Bên cạnh đó, tác dụng tẩy rửa của dung dịch NaOH đã tẩy đi các thành phần khác nhƣ sáp, các chất kết dính trên bề mặt sợi,… tạo nên các tạp chất lắng dƣới đáy khay.
3.4.3. Rửa và sấy sợi sau khi xử lý
Sau khi đƣợc xử lý, sợi xơ dừa đƣợc ngâm nhiều lần trong nƣớc lạnh để NaOH khuếch tán vào trong nƣớc. Sau đó sợi đƣợc rữa lại nhiều lần trong nƣớc lạnh để loại NaOH dƣ cịn bám trên sợi, q trình rữa kết thúc khi pH của nƣớc rữa tƣơng đƣơng 7. Việc loại bỏ hồn tồn NaOH là điều rất quan trọng vì khi NaOH