Hình 2.8. Mẫu đo kéo khơng theo chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV Bảng 2.1. Kích thƣớc mẫu đo kéo theo tiêu chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV Bảng 2.1. Kích thƣớc mẫu đo kéo theo tiêu chuẩn ASTM D 638 - 03 Type IV
Ký hiệu A B C
Kích thƣớc (mm) 115 3 10
2.4.2. Mẫu đo uốn ngang[17]
Mẫu đo uốn ngang cho composite nền nhựa nhiệt dẻo là mẫu đƣợc cắt theo phƣơng vng góc với sợi gia cƣờng theo tiêu chuẩn ASTM D 790M - 84 có dạng hình hộp chữ nhật (Hình 2.8) với kích thƣớc cho trong Bảng 2.2.
A
B
Bảng 2.2. Kích thƣớc mẫu đo uốn ngang theo tiêu chuẩn ASTM D790M - 84
Ký hiệu A B C
Kích thƣớc (mm) 45 3 15
2.4.3. Mẫu đo va đập[18]
Mẫu đo va đập cho composite nền nhựa nhiệt dẻo đƣợc cắt theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04 có dạng hình hộp chữ nhật với vết khắc ở giữa nhƣ Hình 2.9 và kích thƣớc cho trong Bảng 2.3.
Hình 2.10. Mẫu đo va đập theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04
Bảng 2.3. Kích thƣớc mẫu đo va đập theo tiêu chuẩn ASTM D 256 - 04
Ký hiệu A B C D E Giá trị 63,452 mm 12,69 mm 45o 20%B 3 mm 30,675 mm A D E B C
3.1. Khảo sát tính chất sợi xơ dừa
3.1.1. Xác định độ hút ẩm của sợi xơ dừa
Sợi xơ dừa sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH đƣợc sấy ở 80oC đến khối lƣợng không đổi rồi cắt thành những đoạn ngắn khoảng 1 - 2 mm. Sau đó, những mẫu này đƣợc trữ trong điều kiện môi trƣờng của phịng thí nghiệm (ở nhiệt độ phòng) trong thời gian khoảng 7 ngày. Cuối cùng, các mẫu sợi này đƣợc xác định độ hút ẩm bằng máy đo độ ẩm Sartorius MA 45 tại Phịng thí nghiệm Hóa hữu cơ, Khoa Cơng nghệ, Trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.2. Phân tích hàm lƣợng cellulose
Việc xác định hàm lƣợng cellulose nhằm đánh giá hiệu quả loại bỏ các thành phần hemicellulose, lignin, pectin,… khi xử lý sợi bằng dung dịch NaOH. Sợi xơ dừa không xử lý và sau khi xử lý đƣợc cắt thành những đoạn ngắn khoảng 1 - 2 mm. Sau đó, những mẫu này đƣợc xác định hàm lƣợng cellulose bằng phƣơng pháp Tappi Test Method tại Phịng thí nghiệm chuyên sâu Trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.3. Chụp SEM bề mặt sợi xơ dừa
Để đánh giá hiệu quả của việc xử lý bề mặt sợi bằng dung dịch NaOH thì ta tiến hành chụp SEM bề mặt sợi không xử lý và sau khi xử lý. Bên cạnh đó, ta cũng tiến hành chụp SEM bề mặt phá hủy của mẫu compoite trƣớc và sau khi xử lý tại Phịng thí nghiệm chuyên sâu trƣờng Đại học Cần Thơ.
3.1.4. Xác định độ giảm khối lƣợng của sợi sau khi xử lý
Sợi xơ dừa đƣợc đem đi sấy ở 80oC đến khối lƣợng khơng đổi rồi cân bằng cân phân tích để xác định khối lƣợng trƣớc khi xử lý. Sợi sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH cũng đƣợc đem đi sấy ở 80oC đến khối lƣợng không đổi và xác định lại khối lƣợng. Từ đó, ta xác định đƣợc độ giảm khối lƣợng của sợi sau khi xử lý.
3.1.5. Xác định hàm lƣợng tro trong sợi xơ dừa sau khi xử lý
Sợi xơ dừa sau khi xử lý bằng dung dịch NaOH đƣợc cân bằng cân phân tích để xác định khối lƣợng trƣớc khi nung. Sau đó, sợi đƣợc nung ở 700oC trong 6 giờ bằng lò nung Nabertherm đến khi sợi bị cháy hồn tồn thành tro. Lƣợng tro cịn lại sau khi nung đƣợc cân bằng cân phân tích và ta xác định đƣợc hàm lƣợng tro có trong sợi xơ dừa.
3.2. Khảo sát điều kiện gia công cho tấm composite
Nhiệt độ nóng chảy của nhựa PP film 19 là 161,63 -165,71oC và theo một số tài liệu tham khảo thì nhiệt độ sợi xơ dừa bắt đầu bị phân hủy là khoảng 200o
C nên ta khảo sát nhiệt độ gia công cho tấm composite nằm trong khoảng 165 - 190o
C. Ta tiến hành khảo sát điều kiện gia công dựa trên đƣờng đặc tính của q trình ép nóng. Hình 3.1 là một trong những thí nghiệm khảo sát đƣợc thực hiện.
Hình 3.1.Đƣờng đặc tính của q trình ép nóng bắt đầu ở 165oC
Thời gian lƣu của q trình gia cơng tấm composite phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ ép và tốc độ gia nhiệt của khuôn ép. Thêm vào đó, theo một số tài liệu tham khảo nhiệt độ gia công của PP là khoảng 190oC nên ta bố trí các thí nghiệm nhƣ Bảng 3.1.
Bảng 3.1. Bố trí thí nghiệm khảo sát điều kiện gia công tấm composite Nhiệt độ TA
(oC)
Thời gian lƣu tA (phút)
Thời gian gia nhiệt tAB (oC)
Nhiệt độ TB (oC)
Thời gian lƣu tB (phút) 165 5 10 190 0 170 5 9 190 1 175 5 8 190 2 180 5 7 190 3 Đƣờng đặc tính của q trình ép nóng 0 40 80 120 160 200 0 10 20 30 40 50 Thời gian (phút) N hi ệt độ (đ ộ C ) TA TB tA tAB tB
Gia công tạo các tấm composite và cắt mẫu thử tiến hành đo cơ tính để tìm đƣợc điều kiện gia cơng thích hợp.
3.3. Khảo sát tỷ lệ sợi thích hợp cho tấm composite
Các tấm composite có các tỷ lệ thể tích sợi khác nhau (30%, 35%, 40%, 45%, 50%) đƣợc gia cơng với điều kiện tìm đƣợc ở phần khảo sát trên với nhiệt độ gia công TA là 170oC. Sau đó, ta tiến hành cắt mẫu thử và đo cơ tính để tìm tỷ lệ sợi thích hợp cho tấm composite. Quy trình gia cơng tạo tấm composite sẽ đƣợc trình bày cụ thể ở phần 3.4.
3.4. Gia công tạo tấm composite
Quy trình gia cơng tạo tấm composite đƣợc mơ tả qua sơ đồ sau:
Hình 3.2. Quy trình gia cơng tạo tấm composite
Quy trình gia cơng tạo tấm composite bao gồm 4 giai đoạn chính nhƣ sau: Loại bỏ mụn dừa và các sợi không đạt Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH Rữa Sấy
Gia công tạo tấm composite
Sợi xơ dừa nguyên liệu
Hoàn thiện sản phẩm
3.4.1. Làm sạch sơ bộ sợi xơ dừa nguyên liệu
Sợi xơ dừa nguyên liệu sử dụng trong đề tài có chiều dài trung bình khoảng 250 - 350 mm. Những bó sợi này vẫn cịn lẫn nhiều mụn và cịn dính vỏ cho nên cần phải loại bỏ các thành phần này. Đầu tiên, sợi xơ dừa đƣợc giũ để loại sơ bộ mụn dừa và sau đó loại bỏ bằng tay những sợi không đạt nhƣ những sợi khơng đủ chiều dài, sợi bị gãy, sợi cịn dính vỏ (Hình 3.3).
Hình 3.3. Thao tác loại những sợi không đạt
Tiếp theo, những sợi này đƣợc chải với lƣợc có răng thƣa rồi tiếp tục chải với lƣợc răng dày hơn nhằm loại bỏ những sợi rối nằm trong bó sợi và loại bỏ thêm một phần mụn dừa còn bám trên sợi. Cuối cùng, những sợi cịn lại đƣợc chảy trong nƣớc (Hình 3.4) nhằm loại bỏ thêm một lần nữa những sợi còn rối và mụn dừa còn trong sợi. Các thao tác chải này cũng nhằm làm tăng tỷ số hình dáng sợi, đây là một thông số quan trọng ảnh hƣởng đến cơ tính của vật liệu composite gia cƣờng bằng sợi xơ dừa.
a) Chải lƣợc thƣa b) Chải lƣợc dày c) Chải trong nƣớc Hình 3.4. Thao tác chải sợi
Sau 3 lần chải khơ và chải ƣớt thì sợi xơ dừa đã tƣơng đối đạt đƣợc yêu cầu là sạch và thẳng để chuẩn bị cho công đoạn xử lý tiếp theo. Sợi xơ dừa càng sạch thì khi xử lý bằng dung dịch NaOH sẽ cho hiệu quả càng cao và điều kiện xử lý tìm đƣợc sẽ càng chính xác.
3.4.2. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Công đoạn này khơng có trong quy trình tạo tấm composite ở phần khảo sát điều kiện gia công và phần khảo sát tỷ lệ sợi.
Sợi xơ dừa đã đƣợc làm sạch ở công đoạn trên sẽ đƣợc cho vào các khay đã đƣợc làm sạch. Tiếp theo, cho 1500 ml dung dịch NaOH ở những nồng độ khác nhau (1%, 2%, 3%, 4%) vào các khay để cho sợi phải bị ngập hoàn toàn trong lớp dung dịch. Sợi đƣợc ngâm trong dung dịch NaOH trong những khoảng thời gian khác nhau (1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 4 ngày) ở nhiệt độ thƣờng (Hình 3.5).
Hình 3.5. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Khi sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH thì dung dịch bị chuyển sang màu nâu đỏ. Sau một thời gian thì mực dung dịch trong khay bị cạn dần và trong dung dịch sinh ra một lớp cặn ở đáy khay. Nguyên nhân là do xút đã phản ứng với các nhóm -OH trên bề mặt sợi và một phần ion Na+ cũng bị hấp phụ lên bề mặt sợi nên lƣợng dung dịch NaOH trong khay bị giảm đi. Bên cạnh đó, tác dụng tẩy rửa của dung dịch NaOH đã tẩy đi các thành phần khác nhƣ sáp, các chất kết dính trên bề mặt sợi,… tạo nên các tạp chất lắng dƣới đáy khay.
3.4.3. Rửa và sấy sợi sau khi xử lý
Sau khi đƣợc xử lý, sợi xơ dừa đƣợc ngâm nhiều lần trong nƣớc lạnh để NaOH khuếch tán vào trong nƣớc. Sau đó sợi đƣợc rữa lại nhiều lần trong nƣớc lạnh để loại NaOH dƣ còn bám trên sợi, quá trình rữa kết thúc khi pH của nƣớc rữa tƣơng đƣơng 7. Việc loại bỏ hoàn toàn NaOH là điều rất quan trọng vì khi NaOH cịn bám trên sợi sẽ làm phá hủy cấu trúc sợi, tính chất của sợi sẽ bị giảm đi rất nhiều. Trong quá trình rửa sợi, ta kết hợp với việc chải bằng lƣợc nhằm loại bỏ
những sợi bị rối, bị xoắn sau khi xử lý và loại bỏ lần cuối cùng mụn dừa còn trong sợi (Hình 3.6). Thao tác chải trong cơng đoạn này cịn có tác dụng định hình cho sợi tƣơng đối thẳng trƣớc khi cắt để chuẩn bị đem đi sấy.
a) Rửa sợi b) Chải sợi trong nƣớc Hình 3.6. Rữa sợi xơ dừa sau khi xử lý
Sợi xơ dừa sau khi rửa sạch đƣợc cắt đúng kích thƣớc (bằng kích thƣớc khn 170 mm) và đƣợc xếp lên vỉ bằng inox (Hình 3.7). Sau đó, các sợi đƣợc cố định giữa hai tấm vỉ bằng một khung có bulong M4. Việc cố định sợi trong vỉ có tác dụng nhằm giảm bớt hiện tƣợng sợi bị xoắn và cong trong quá trình sấy.
a) Xếp sợi lên vỉ b) Cố định sợi Hình 3.7. Sợi đƣợc xếp vào vỉ
Sợi xơ dừa sau khi cố định trong vỉ đƣợc đem đi sấy ở nhiệt độ 80oC trong thời gian 4 giờ trong tủ sấy (Hình 3.8).
3.4.4. Gia công tạo tấm composite
Sợi xơ dừa sau khi sấy khơ đƣợc cân chính xác bằng cân phân tích (vì khi gia cơng sợi đƣợc xếp thành 5 lớp nên mỗi lần cân 1/5 khối lƣợng sợi cần thiết). Các tấm nhựa PP cũng đƣợc cắt theo kích thƣớc khn ép (170 mm x 170 mm) và xếp thành 6 lớp lần lƣợt xen kẻ với 5 lớp sợi. Khối lƣợng sợi và khối lƣợng nhựa đƣợc cụ thể trong bảng sau:
Bảng 3.2. Khối lƣợng sợi và nhựa của tấm composite 45% sợi Sợi xơ dừa
Khối lƣợng một lớp sợi (g) Tổng khối lƣợng sợi (g)
9,75 48,77
Nhựa PP film 19
Khối lƣợng một lớp nhựa (g) Tổng khối lƣợng nhựa
6,795 40,77
Khn ép có kích thƣớc (170 mm x 170 mm x 3 mm) đƣợc đặt trên một tấm giấy nhôm và một tấm kim loại. Sợi và nhựa đƣợc xếp xen kẻ lần lƣợt một lớp nhựa, một lớp sợi vào trong khn ép (Hình 3.9 a). Sau đó, tiếp tục sấy trên bệ ép ở 140oC trong 2 giờ (Hình 3.9 b) nhằm loại bỏ lƣợng ẩm bị hút trở lại vào sợi trong thời gian ta xếp sợi vào khuôn ép.
a) Xếp sợi vào khuôn b) Sấy lại sợi Hình 3.9. Xếp sợi vào khn và sấy lại
Sợi sau khi sấy xong đƣợc trữ vào tủ sấy ở nhiệt độ khoảng 80 - 100oC (Hình 3.10 a) trong thời gian máy ép nóng gia nhiệt đến nhiệt độ gia cơng (170oC). Tiếp theo, ta phủ một tấm giấy bạc và một tấm kim loại nữa lên trên khuôn ép và đƣa mẫu vào máy ép để tạo tấm composite (Hình 3.10 b). Tấm composite đƣợc gia cơng
trong điều kiện là ép với áp lực 1000 psi ở 170oC trong 5 phút, sau đó gia nhiệt khn ép lên 190oC (khoảng gần 9 phút), cuối cùng giữ nhiệt độ ép ở 190o
C trong thời gian khoảng hơn 1 phút. Tiếp theo, khuôn đƣợc giải nhiệt bằng nƣớc lạnh trong 10 phút và nhiệt độ của tấm composite sau khi giải nhiệt phải dƣới 70o
C.
a) Trữ mẫu trong tủ sấy b) Ép tạo tấm composite Hình 3.10. Trữ mẫu và ép tạo tấm composite
Sau khi lấy tấm composite ra khỏi máy ép nóng (vẫn cịn bị kẹp bởi hai tấm kim loại) ta tiếp tục cố định hình dạng tấm composite bằng cách ép với một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2
trong 5 phút. Sau khi ép xong ta tiến hành lấy sản phẩm. Kết quả là tấm composite chỉ có một mặt bóng láng (Hình 3.11 a) cịn mặt kia thì bị lăm nhăm bọt khí (Hình 3.11 b).
a) Mặt trên (bóng láng) b) Mặt dƣới (bị bọt khí) Hình 3.11. Mặt trên và mặt dƣới tấm composite
Để khắc phục hiện tƣợng này ta tiến hành lật mặt bị bọt khí của tấm composite lên trên rồi ép lại một lần nữa cũng với áp lực 1000 psi ở 170oC trong 5 phút, giải nhiệt trong 10 phút. Sau đó, tiếp tục ta tiếp tục cố định hình dạng tấm composite bằng cách ép dƣới một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2
trong 5 phút. Kết quả là mặt bị bọt khí của tấm composite đã bóng láng hơn rất nhiều thậm chí ở một số mẫu bọt khí đã bị loại bỏ gần nhƣ hồn tồn (Hình 3.12).
a) Trƣớc khi ép lại (bọt khí) b) Sau khi ép lại (hết bọt khí) Hình 3.12. Mặt bị bọt khí trƣớc và sau khi ép lại
Mặt trên và mặt dƣới của tấm composite đều có thể bị bọt khí. Hiện tƣợng định hƣớng bọt khí, cong vênh ở mặt nào của tấm composite là do ảnh hƣởng đồng thời của áp lực ép và hiệu quả của hệ thống giải nhiệt. Do hệ thống giải nhiệt trong máy ép không ổn định nên hiệu quả giải nhiệt giữa hai mặt khuôn không đồng đều và sự sai lệch nhiệt độ giữa hai mặt khuôn thƣờng khoảng 40 - 50oC. Trong quá trình giải nhiệt thì mặt khn nào đƣợc giải nhiệt xuống dƣới 120oC (nhiệt độ kết tinh của nhựa PP) trƣớc thì ở mặt đó nhựa sẽ chuyển sang dạng rắn và cộng thêm tác dụng của áp lực ép làm cho bọt khí, sự cong vênh bị định hƣớng dần sang mặt khuôn kia (khi nhựa vẫn chƣa kết tinh).
Sau khi ép xong ta tiến hành lấy sản phẩm, cắt bavia (những phần nhựa và sợi thừa bị tràn ra khỏi khn trong q trình gia cơng), ký hiệu mẫu (Hình 3.13) và đem đi bảo quản.
Sau khi lấy sản phẩm ra xong ta tiến hành vệ sinh khuôn và chuẩn bị ép mẫu tiếp theo.
Hình 3.13. Mẫu composite 45% sợi chƣa xử lý
Tấm composite sau khi hoàn thiện đƣợc bảo quản trong điều kiện mơi trƣờng phịng thí nghiệm ít nhất là 3 ngày sau đó mới tiến hành cắt mẫu thử. Các mẫu thử đƣợc mài nhẵn các cạnh bằng giấy nhám (nhằm làm giảm khả năng phát sinh vết nứt do máy cắt gây ra trên bề mặt mẫu thử) rồi sau đó mới đem đi đo cơ tính.
3.5. Đo cơ tính mẫu composite
3.5.1. Đo mẫu kéo
Đầu tiên ta tiến hành lắp ghép các bộ phận đo kéo vào máy đo cơ tính. Tiếp theo khởi động phần mềm Test Expert và thiết lập chƣơng trình cho mẫu đo kéo. Chƣơng trình có các thơng số nhƣ sau:
- Khoảng cách giữa hai ngàm kẹp: 60 mm. - Tốc độ kéo: 1 mm/phút.
- Ngƣỡng kết thúc lực: 80%Fmax.
Sau khi thiết lập xong ta lƣu chƣơng trình lại để sử dụng cho tất cả các thí nghiệm kéo tiếp theo. Các mẫu thử đƣợc đo chiều rộng và bề dày để nhập vào chƣơng trình. Nhập xong các thơng số ta tiến hành kẹp mẫu vào giữa hai ngàm kẹp sao cho mẫu đƣợc phân bố đều giữa hai ngàm kẹp. Mẫu thử cũng không nên kẹp quá chặt nhằm tránh hiện tƣợng mẫu bị phá hủy tại vị trí gần ngàm kẹp.
Sau khi đã lắp mẫu xong ta bắt đầu đo mẫu (Hình 3.14). Trong quá trình đo mẫu ta theo dõi kết quả ghi nhận đƣợc và đặc tính các đƣờng biểu diễn trên đồ thị. Quá trình đo kết thúc khi mẫu bị phá hủy, ta tiến hành lƣu số liệu và chuẩn bị đo các mẫu tiếp theo.
a) Kẹp mẫu vào ngàm b) Mẫu sắp bị phá hủy