Tiếp theo, những sợi này đƣợc chải với lƣợc có răng thƣa rồi tiếp tục chải với lƣợc răng dày hơn nhằm loại bỏ những sợi rối nằm trong bó sợi và loại bỏ thêm một phần mụn dừa còn bám trên sợi. Cuối cùng, những sợi cịn lại đƣợc chảy trong nƣớc (Hình 3.4) nhằm loại bỏ thêm một lần nữa những sợi còn rối và mụn dừa còn trong sợi. Các thao tác chải này cũng nhằm làm tăng tỷ số hình dáng sợi, đây là một thông số quan trọng ảnh hƣởng đến cơ tính của vật liệu composite gia cƣờng bằng sợi xơ dừa.
a) Chải lƣợc thƣa b) Chải lƣợc dày c) Chải trong nƣớc Hình 3.4. Thao tác chải sợi
Sau 3 lần chải khơ và chải ƣớt thì sợi xơ dừa đã tƣơng đối đạt đƣợc yêu cầu là sạch và thẳng để chuẩn bị cho công đoạn xử lý tiếp theo. Sợi xơ dừa càng sạch thì khi xử lý bằng dung dịch NaOH sẽ cho hiệu quả càng cao và điều kiện xử lý tìm đƣợc sẽ càng chính xác.
3.4.2. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Công đoạn này khơng có trong quy trình tạo tấm composite ở phần khảo sát điều kiện gia công và phần khảo sát tỷ lệ sợi.
Sợi xơ dừa đã đƣợc làm sạch ở công đoạn trên sẽ đƣợc cho vào các khay đã đƣợc làm sạch. Tiếp theo, cho 1500 ml dung dịch NaOH ở những nồng độ khác nhau (1%, 2%, 3%, 4%) vào các khay để cho sợi phải bị ngập hoàn toàn trong lớp dung dịch. Sợi đƣợc ngâm trong dung dịch NaOH trong những khoảng thời gian khác nhau (1 ngày, 2 ngày, 3 ngày, 4 ngày) ở nhiệt độ thƣờng (Hình 3.5).
Hình 3.5. Xử lý sợi bằng dung dịch NaOH
Khi sợi xơ dừa ngâm trong dung dịch NaOH thì dung dịch bị chuyển sang màu nâu đỏ. Sau một thời gian thì mực dung dịch trong khay bị cạn dần và trong dung dịch sinh ra một lớp cặn ở đáy khay. Nguyên nhân là do xút đã phản ứng với các nhóm -OH trên bề mặt sợi và một phần ion Na+ cũng bị hấp phụ lên bề mặt sợi nên lƣợng dung dịch NaOH trong khay bị giảm đi. Bên cạnh đó, tác dụng tẩy rửa của dung dịch NaOH đã tẩy đi các thành phần khác nhƣ sáp, các chất kết dính trên bề mặt sợi,… tạo nên các tạp chất lắng dƣới đáy khay.
3.4.3. Rửa và sấy sợi sau khi xử lý
Sau khi đƣợc xử lý, sợi xơ dừa đƣợc ngâm nhiều lần trong nƣớc lạnh để NaOH khuếch tán vào trong nƣớc. Sau đó sợi đƣợc rữa lại nhiều lần trong nƣớc lạnh để loại NaOH dƣ còn bám trên sợi, quá trình rữa kết thúc khi pH của nƣớc rữa tƣơng đƣơng 7. Việc loại bỏ hoàn toàn NaOH là điều rất quan trọng vì khi NaOH cịn bám trên sợi sẽ làm phá hủy cấu trúc sợi, tính chất của sợi sẽ bị giảm đi rất nhiều. Trong quá trình rửa sợi, ta kết hợp với việc chải bằng lƣợc nhằm loại bỏ
những sợi bị rối, bị xoắn sau khi xử lý và loại bỏ lần cuối cùng mụn dừa còn trong sợi (Hình 3.6). Thao tác chải trong cơng đoạn này cịn có tác dụng định hình cho sợi tƣơng đối thẳng trƣớc khi cắt để chuẩn bị đem đi sấy.
a) Rửa sợi b) Chải sợi trong nƣớc Hình 3.6. Rữa sợi xơ dừa sau khi xử lý
Sợi xơ dừa sau khi rửa sạch đƣợc cắt đúng kích thƣớc (bằng kích thƣớc khn 170 mm) và đƣợc xếp lên vỉ bằng inox (Hình 3.7). Sau đó, các sợi đƣợc cố định giữa hai tấm vỉ bằng một khung có bulong M4. Việc cố định sợi trong vỉ có tác dụng nhằm giảm bớt hiện tƣợng sợi bị xoắn và cong trong quá trình sấy.
a) Xếp sợi lên vỉ b) Cố định sợi Hình 3.7. Sợi đƣợc xếp vào vỉ
Sợi xơ dừa sau khi cố định trong vỉ đƣợc đem đi sấy ở nhiệt độ 80oC trong thời gian 4 giờ trong tủ sấy (Hình 3.8).
3.4.4. Gia cơng tạo tấm composite
Sợi xơ dừa sau khi sấy khơ đƣợc cân chính xác bằng cân phân tích (vì khi gia cơng sợi đƣợc xếp thành 5 lớp nên mỗi lần cân 1/5 khối lƣợng sợi cần thiết). Các tấm nhựa PP cũng đƣợc cắt theo kích thƣớc khn ép (170 mm x 170 mm) và xếp thành 6 lớp lần lƣợt xen kẻ với 5 lớp sợi. Khối lƣợng sợi và khối lƣợng nhựa đƣợc cụ thể trong bảng sau:
Bảng 3.2. Khối lƣợng sợi và nhựa của tấm composite 45% sợi Sợi xơ dừa
Khối lƣợng một lớp sợi (g) Tổng khối lƣợng sợi (g)
9,75 48,77
Nhựa PP film 19
Khối lƣợng một lớp nhựa (g) Tổng khối lƣợng nhựa
6,795 40,77
Khn ép có kích thƣớc (170 mm x 170 mm x 3 mm) đƣợc đặt trên một tấm giấy nhôm và một tấm kim loại. Sợi và nhựa đƣợc xếp xen kẻ lần lƣợt một lớp nhựa, một lớp sợi vào trong khuôn ép (Hình 3.9 a). Sau đó, tiếp tục sấy trên bệ ép ở 140oC trong 2 giờ (Hình 3.9 b) nhằm loại bỏ lƣợng ẩm bị hút trở lại vào sợi trong thời gian ta xếp sợi vào khuôn ép.
a) Xếp sợi vào khuôn b) Sấy lại sợi Hình 3.9. Xếp sợi vào khn và sấy lại
Sợi sau khi sấy xong đƣợc trữ vào tủ sấy ở nhiệt độ khoảng 80 - 100oC (Hình 3.10 a) trong thời gian máy ép nóng gia nhiệt đến nhiệt độ gia cơng (170oC). Tiếp theo, ta phủ một tấm giấy bạc và một tấm kim loại nữa lên trên khuôn ép và đƣa mẫu vào máy ép để tạo tấm composite (Hình 3.10 b). Tấm composite đƣợc gia cơng
trong điều kiện là ép với áp lực 1000 psi ở 170oC trong 5 phút, sau đó gia nhiệt khn ép lên 190oC (khoảng gần 9 phút), cuối cùng giữ nhiệt độ ép ở 190o
C trong thời gian khoảng hơn 1 phút. Tiếp theo, khuôn đƣợc giải nhiệt bằng nƣớc lạnh trong 10 phút và nhiệt độ của tấm composite sau khi giải nhiệt phải dƣới 70o
C.
a) Trữ mẫu trong tủ sấy b) Ép tạo tấm composite Hình 3.10. Trữ mẫu và ép tạo tấm composite
Sau khi lấy tấm composite ra khỏi máy ép nóng (vẫn cịn bị kẹp bởi hai tấm kim loại) ta tiếp tục cố định hình dạng tấm composite bằng cách ép với một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2
trong 5 phút. Sau khi ép xong ta tiến hành lấy sản phẩm. Kết quả là tấm composite chỉ có một mặt bóng láng (Hình 3.11 a) cịn mặt kia thì bị lăm nhăm bọt khí (Hình 3.11 b).
a) Mặt trên (bóng láng) b) Mặt dƣới (bị bọt khí) Hình 3.11. Mặt trên và mặt dƣới tấm composite
Để khắc phục hiện tƣợng này ta tiến hành lật mặt bị bọt khí của tấm composite lên trên rồi ép lại một lần nữa cũng với áp lực 1000 psi ở 170oC trong 5 phút, giải nhiệt trong 10 phút. Sau đó, tiếp tục ta tiếp tục cố định hình dạng tấm composite bằng cách ép dƣới một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2
trong 5 phút. Kết quả là mặt bị bọt khí của tấm composite đã bóng láng hơn rất nhiều thậm chí ở một số mẫu bọt khí đã bị loại bỏ gần nhƣ hồn tồn (Hình 3.12).
a) Trƣớc khi ép lại (bọt khí) b) Sau khi ép lại (hết bọt khí) Hình 3.12. Mặt bị bọt khí trƣớc và sau khi ép lại
Mặt trên và mặt dƣới của tấm composite đều có thể bị bọt khí. Hiện tƣợng định hƣớng bọt khí, cong vênh ở mặt nào của tấm composite là do ảnh hƣởng đồng thời của áp lực ép và hiệu quả của hệ thống giải nhiệt. Do hệ thống giải nhiệt trong máy ép không ổn định nên hiệu quả giải nhiệt giữa hai mặt khuôn không đồng đều và sự sai lệch nhiệt độ giữa hai mặt khuôn thƣờng khoảng 40 - 50oC. Trong quá trình giải nhiệt thì mặt khn nào đƣợc giải nhiệt xuống dƣới 120oC (nhiệt độ kết tinh của nhựa PP) trƣớc thì ở mặt đó nhựa sẽ chuyển sang dạng rắn và cộng thêm tác dụng của áp lực ép làm cho bọt khí, sự cong vênh bị định hƣớng dần sang mặt khuôn kia (khi nhựa vẫn chƣa kết tinh).
Sau khi ép xong ta tiến hành lấy sản phẩm, cắt bavia (những phần nhựa và sợi thừa bị tràn ra khỏi khn trong q trình gia cơng), ký hiệu mẫu (Hình 3.13) và đem đi bảo quản.
Sau khi lấy sản phẩm ra xong ta tiến hành vệ sinh khuôn và chuẩn bị ép mẫu tiếp theo.
Hình 3.13. Mẫu composite 45% sợi chƣa xử lý
Tấm composite sau khi hoàn thiện đƣợc bảo quản trong điều kiện mơi trƣờng phịng thí nghiệm ít nhất là 3 ngày sau đó mới tiến hành cắt mẫu thử. Các mẫu thử đƣợc mài nhẵn các cạnh bằng giấy nhám (nhằm làm giảm khả năng phát sinh vết nứt do máy cắt gây ra trên bề mặt mẫu thử) rồi sau đó mới đem đi đo cơ tính.
3.5. Đo cơ tính mẫu composite
3.5.1. Đo mẫu kéo
Đầu tiên ta tiến hành lắp ghép các bộ phận đo kéo vào máy đo cơ tính. Tiếp theo khởi động phần mềm Test Expert và thiết lập chƣơng trình cho mẫu đo kéo. Chƣơng trình có các thơng số nhƣ sau:
- Khoảng cách giữa hai ngàm kẹp: 60 mm. - Tốc độ kéo: 1 mm/phút.
- Ngƣỡng kết thúc lực: 80%Fmax.
Sau khi thiết lập xong ta lƣu chƣơng trình lại để sử dụng cho tất cả các thí nghiệm kéo tiếp theo. Các mẫu thử đƣợc đo chiều rộng và bề dày để nhập vào chƣơng trình. Nhập xong các thông số ta tiến hành kẹp mẫu vào giữa hai ngàm kẹp sao cho mẫu đƣợc phân bố đều giữa hai ngàm kẹp. Mẫu thử cũng không nên kẹp quá chặt nhằm tránh hiện tƣợng mẫu bị phá hủy tại vị trí gần ngàm kẹp.
Sau khi đã lắp mẫu xong ta bắt đầu đo mẫu (Hình 3.14). Trong quá trình đo mẫu ta theo dõi kết quả ghi nhận đƣợc và đặc tính các đƣờng biểu diễn trên đồ thị. Quá trình đo kết thúc khi mẫu bị phá hủy, ta tiến hành lƣu số liệu và chuẩn bị đo các mẫu tiếp theo.
a) Kẹp mẫu vào ngàm b) Mẫu sắp bị phá hủy
3.5.2. Đo mẫu uốn ngang
Do mẫu đƣợc cắt theo phƣơng vng góc với sợi gia cƣờng nên thí nghiệm uốn ba điểm với khoảng cách giữa các gối đỡ ngắn cho phép đánh độ bền liên kết giữa sợi và nhựa của mẫu composite. Đây là một phƣơng pháp đƣợc sử dụng phổ biến kiểm tra gián tiếp độ bền liên diện giữa sợi gia cƣờng và nhựa nền.
Đầu tiên, ta cũng tiến hành lắp ghép các bộ phận đo uốn của thí nghiệm uốn ba điểm vào máy đo cơ tính. Tiếp theo, khởi động phần mềm Test expert và thiết lập chƣơng trình cho mẫu đo uốn. Chƣơng trình có các thơng số nhƣ sau:
- Khoảng cách giữa hai gối đỡ: 30 mm. - Tốc độ uốn: 1 mm/phút.
- Độ biến dạng tối đa: 5%.
Sau khi thiết lập xong ta lƣu chƣơng trình lại để sử dụng cho tất cả các thí nghiệm uốn tiếp theo. Các mẫu thử đƣợc đo chiều rộng và bề dày để nhập vào chƣơng trình. Nhập xong các thông số ta tiến hành đặt mẫu thử lên hai gối đỡ sao cho điểm tác dụng của gối trên phải nằm ngay trung điểm của mẫu thử.
Sau khi đã lắp mẫu xong ta bắt đầu đo mẫu (Hình 3.15). Trong quá trình đo mẫu ta theo dõi kết quả ghi nhận đƣợc và đặc tính các đƣờng biểu diễn trên đồ thị. Q trình đo kết thúc khi mẫu biến dạng đƣợc 5%, ta tiến hành lƣu số liệu và chuẩn bị đo các mẫu tiếp theo.
a) Đặt mẫu vào gối b) Đang đo mẫu
3.5.3. Đo va đập
Mẫu composite đƣợc đo va đập theo kiểu Charpy và sử dụng loại búa 15J có các thơng số nhƣ sau:
- Tải va đập: 20,296 N. - Góc thả búa: 147,96o.
- Độ cao thả búa: 739,07 mm.
Đầu tiên, ta tiến hành lắp búa váo máy và thả cho búa rơi khơng có mẫu để hiệu chuẩn máy. Sau khi hiệu chuẩn xong, mẫu đƣợc đặt vào bệ giữ sao cho vết khắc hình chữ V phải nằm đối diện với chiều đập của búa và nằm đúng vị trí thanh định vị. Sau đó ta cố định mẫu, tháo thanh định vị xuống và chuẩn bị đo mẫu. Ta cho búa rơi va đập vào mẫu thử. Sau khi búa va đập vào mẫu thử, ta dừng búa và tiến hành thu số liệu. Lặp lại thí nghiệm cho các mẫu tiếp theo.
4.1. Khảo sát điều kiện gia công tấm composite
Do số lƣợng mẫu không đủ theo tiêu chuẩn nên phần này sẽ khơng trình bày số liệu của kết quả đo cơ tính. Điều kiện gia cơng tấm composite tìm đƣợc trong q trình khảo sát là:
- Áp lực ép là 1000 psi (đƣợc cố định), ép ở 170oC trong 5 phút. Sau đó, gia nhiệt khn lên 190oC (thời gian gia nhiệt khoảng gần 9 phút) và giữ ở nhiệt độ 190oC trong khoảng hơn 1 phút.
- Giải nhiệt khuôn (bằng nƣớc lạnh) trong 10 phút, tiếp tục cố định hình dạng tấm composite trong một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2 trong 5 phút.
- Nếu tấm composite có một mặt bị bọt khí thì ta tiến hành lật mặt bị bọt khí lên trên rồi ép lại ở 170oC trong 5 phút, giải nhiệt khuôn (bằng nƣớc lạnh) trong 10 phút. Sau đó, cũng tiếp tục cố định hình dạng tấm composite trong một máy ép khác với áp lực 15 kg/cm2 trong 5 phút.
Điều kiện gia công tấm composite bằng phƣơng pháp ép nóng đƣợc biểu diễn qua đƣờng đặc tính làm việc của quá trình ép ở Hình 4.1.
Hình 4.1. Điều kiện gia cơng tấm composite
Đƣờng làm việc của q trình ép nóng 0 40 80 120 160 200 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Thời gian (phút) N hi ệt độ (đ ộ C )
4.2. Khảo sát tỷ lệ sợi cho tấm composite
4.2.1. Kết quả đo kéo
Kết quả đo cơ tính kéo của các mẫu composite ở các tỷ lệ thể tích sợi khác nhau đƣợc trình bày trong Bảng 4.1, Hình 4.2, Hình 4.3.
Bảng 4.1 Kết quả đo kéo các mẫu không xử lý ở các tỷ lệ sợi khác nhau Tỷ lệ thể tích sợi 30% 35% 40% 45% 50% Modulus đàn hồi kéo (MPa) 1260474 1712148 1926103 225458 208277 Độ bền kéo (MPa) 37,602,00 37,724,36 42,882,30 51,924,20 41,891,30
Cơ tính kéo của composite gia cƣờng bằng sợi chƣa xử lý 0 500 1000 1500 2000 2500 30 35 40 45 50 Tỷ lệ thể tích sợi (%) M od ul us đ àn h ồi k éo (M P a )
Hình 4.2. Modulus đàn hồi kéo của composite gia cƣờng bằng sợi chƣa xử lý ở các tỷ lệ sợi khác nhau
Cơ tính kéo của composite gia cƣờng bằng sợi chƣa xử lý 0 10 20 30 40 50 60 30 35 40 45 50 Tỷ lệ thể tích sợi (%) Đ ộ bề n ké o (M P a)
Hình 4.3. Độ bền kéo của composite gia cƣờng bằng sợi chƣa xử lý ở các tỷ lệ sợi khác nhau
Qua Hình 4.2, Hình 4.3 ta thấy khi tăng tỷ lệ thể tích sợi xơ dừa thì modulus đàn hồi kéo và độ bền kéo của mẫu composite đều tăng và đạt đƣợc giá trị cao nhất ở 45% tỷ lệ thể tích sợi. Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng tỷ lệ thể tích sợi (cao hơn 45% tỷ lệ thể tích sợi) thì cơ tính kéo của compoite bắt đầu có xu hƣớng bị giảm xuống. Kết quả này phù hợp với lý thuyết vì khi tỷ lệ sợi tăng lên thì diện tích tích tiếp xúc giữa sợi và nhựa đƣợc tăng lên làm cho liên diện trong mẫu composite có tỷ lệ sợi cao sẽ lớn hơn. Mẫu có liên diện lớn hơn thì khả năng truyền tải vào sợi sẽ tốt hơn mà sợi xơ dừa có cơ tính cao hơn nhựa PP nên khi tăng tỷ lệ sợi thì cơ tính kéo của mẫu composite đƣợc tăng lên. Cơ tính kéo của sợi xơ dừa và nhựa PP đƣợc so sánh trong Bảng 4.2.
Bảng 4.2. Cơ tính kéo của sợi xơ dừa và nhựa polypropylene Modulus đàn hồi kéo
(GPa) Độ bền kéo (MPa)
Sợi xơ dừa 4 - 6 131 - 175
Tuy nhiên, khi tỷ lệ sợi q cao thì nhựa sẽ khó thấm, khó len lỏi vào những mặt tiếp xúc giữa các sợi với nhau làm cho nhựa khơng cịn là pha liên tục trong vật liệu composite. Điều này dẫn đến hệ quả là khả năng truyền tải của nhựa vào sợi sẽ bị giảm đi. Thêm vào đó, những nơi khơng có nhựa nền chính là những khuyết tật trong composite. Tại những nơi này sẽ dễ dàng phát triển vết nứt khi chịu tải và làm