CHƯƠNG 2 : VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP
2.3. Nội dung và phương pháp phân tích
2.3.1. Các tính chất mủ trơm trước và sau khi biến tính
2.3.1.1. Phổ FTIR
Phổ hồng ngoại được ghi lại bằng thiết bị quang phổ Fourier transform infrared spectrometer (FTIR - 4700). Các mẫu được sấy khô ở 50oC, được nghiền thành bột, đặt và ép chặt lên đế ATR bằng kim cương sau đó quét phổ IR. Phạm vi hấp thụ được đo từ 400 - 4000 cm-1 với độ phân giải 4 cm-1.
2.3.1.2. Độ tan
Độ tan của mủ trôm được xác định theo Zuanon và công sự (2013) với một vài thay đổi. Ngâm 0,2 g mủ trôm với 100 mL nước cất trong 24 h, ở nhiệt độ phòng. Ly tâm hỗn hợp với tốc độ 3000 rpm trong 15 phút, thu lấy dung dịch trong. Sau đó đem cân rồi sấy khơ dung dịch này trong 24 h, ở 105°C, cân xác định khối lượng chất rắn, chính là mủ trơm tan. Phép đo được lặp lại 3 lần cho mủ trôm nguyên thủy, thủy phân, oxy hóa và thủy phân – oxy hóa.
Độ tan của mủ trơm được xác định theo cơng thức: 𝑚𝑐𝑟
23
Trong đó:
𝑚𝑐𝑟: khối lượng chất rắn sau khi sấy (g)
𝑚𝑑𝑑: khối lượng dung môi trước khi sấy (g)
2.3.1.3. Độ nhớt tương đối
Lấy lần lượt 0,0025 g; 0,0050 g; 0,0075 g; 0,0100 g mủ trôm đã nghiền mịn vào 100 mL nước cất ngâm trong 24 h, ở nhiệt độ phòng thu được các dung dịch ở 4 nồng độ khác nhau 0,025 g/L; 0,050 g/L; 0,075 g/L; 0,100 g/L. Tiến hành đo thời gian mỗi dung dịch và nước cất chảy qua nhớt kế mao dẫn và cuối cùng xác định độ nhớt tương đối (η) bằng nhớt kế mao dẫn Ostwald có Ø = 0.3 mm. Thực hiện đo 3 lần tại mỗi nồng độ.
Độ nhớt tương đối được xác định theo cơng thức:
ηr = 𝑡𝑑𝑑
𝑡𝑛𝑐
Trong đó:
𝑡𝑑𝑑: thời gian dung dịch chảy qua nhớt kế (s) 𝑡𝑛𝑐: thời gian nước cất chảy qua nhớt kế (s)
2.3.1.4. Hàm lượng nhóm carbonyl của bột mủ trơm
Hàm lượng nhóm carbonyl của bột mủ trơm được xác định theo phương pháp của Jiugao Yu (2010). Cân 0,2 g các mẫu bột mủ trơm oxy hóa hoặc thủy phân – oxy hóa (khơ) cho vào cốc 250 mL và thêm dung dịch hydroxylamine hydrochloric (25 mL; 0,25 M), dùng đũa khuấy đều. Thêm từ từ dung dịch NaOH 0,1 M đến khi pH của dung dịch bằng 5 ( sử dụng máy đo pH). Bỏ các cốc vào bể điều nhiệt 50oC và khuấy dung dịch bằng đũa khuấy. Cứ sau 2 tiếng đo pH mẫu một lần, duy trì pH mẫu bằng 5, bằng cách thêm dung dịch NaOH 0.1M. Ghi nhận lượng NaOH đã sử dụng. Dùng 0,2 g bột mủ trôm nguyên thủy làm tương tự theo cách trên để làm mẫu đối chứng.
Phần trăm nhóm CHO được xác định theo cơng thức sau: 29 ×0,1 ×(𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑙𝑒−𝑉𝑐𝑜𝑛𝑡𝑟𝑜𝑙)
0,2 ×1000 × 100 (%)
Trong đó:
Vsample: thể tích dung dịch NaOH sử dụng chuẩn độ mẫu mủ trơm bị biến tính (mL) Vcontrol: thể tích dung dịch NaOH sử dụng để chuẩn độ mẫu mủ trôm nguyên thủy (mL)
24
2.3.1.5. Độ hút ẩm của bột
Độ hút ẩm của bột đo theo phương pháp của Cai, Y.-Z., & Corke, H. (2000). Cân 0,5 g các mẫu bột mủ trơm ngun thủy, thủy phân , oxy hóa, thủy phân-oxy hóa (khơ) cho vào các cốc nhựa và trải đều. Sau đó cân cả khối lượng của bột và cốc nhựa . Các cốc được đặt trong môi trường với độ ẩm tương đối khoảng 80% RH ở nhiệt độ phòng (Bertuzzi, 2007). Tiến hành cân khối lượng các cốc 1 h / 1 lần trong 48 h. Độ hút ẩm của bột được xác định từ sự tăng khối lượng của cốc sau 1h. Dựng đồ thị độ hút ẩm của bột tăng theo thời gian.
Độ hút ẩm của bột tại thời điểm t được tính theo cơng thức: 𝑚𝑡−𝑚0
𝑚0 × 100 (%) Trong đó:
mt là khối lượng của bột mủ trôm sau thời điểm t (g) mo là khối lượng của bột mủ trôm ban đầu (g)