Xanthan gum là một polysaccharide tự nhiên được tạo ra thơng qua q trình lên men của đường (glucose hoặc sucrose) do vi khuân xanthomonas campestris gum được sử dụng như một phụ gia trong thực phâm, đối với mỹ phâm xanthan gum như là chất tạo đặc và chất nhũ hoá.
Với tỷ lệ 1 % hoặc nhỏ hơn cũng có thể được sử dụng trong nhiều sản phâm khác nhau trong mỹ phâm. Xanthan gum là một chất làm đặc nguồn tự nhiên tuyệt vời cho các loại kem, xà phòng, sữa tắm, rửa cơ thể và dầu gội.
Tính chất: hịa tan trong nước nóng và nước lạnh, độ nhớt dung dịch cao khi nồng độ thấp, khơng có sự thay đổi rõ ràng về độ nhớt khi nhiệt độ từ 0 ^ 100°C (tính
chất độc đáo), hòa tan và ổn định trong môi trường acid, khả năng tương tác tốt với
muối, tương tác với những loại gum khác như locust bean gum, ổn định hệ nhũ tương và huyền phù, ổn định dung dịch tốt khi đông lạnh và rã đông.
Xanthan gum tương hợp với nhiều loại acid hữu cơ: acetic, citric, lac tic, tartaric và phosphoric.
Tỷ lệ sử dụng khuyến nghị: 0,1 ^ 2%.
1.4.6.2 Polyvinyl alcohol (PVA)
Polyvinyl alcohol có cơng thức hóa học: (C2H4O)n ở dạng bột màu trắng, tan trong nước, nóng chảy ở 200°C.
PVA được tổng hợp từ hợp chất polyvinyl acetate. Nó có dạng tinh thể màu trắng tan tốt được trong nước. PVA được sử dụng phổ biến trong các ngành công nghiệp sản xuất, trong đó có sử dụng để làm thành phần trong sản xuất mỹ phẩm.
Hình 1.18 Polyvinylalcohol
Có khả năng tạo độ kết dính, tạo màng, tăng độ nhớt trong các việc bào chế mỹ phẩm. Được sử dụng trong mặt nạ dưỡng da, để gỡ bỏ mặt nạ dễ dàng hơn khi đã sử dụng xong. Dùng trong các sản phẩm tạo kiểu tóc để tăng tính giữ nếp cho tóc. Ứng dụng rộng rãi trong các sản phẩm dạng lỏng đến sệt như serum, lotion.
Tỉ lệ pha với nước là 1:1 (ở nhiệt độ 60 ^ 70°C). Trong các giai đoạn làm mỹ phẩm, PVA được sử dụng trong giai đoạn đầu, để có thể tạo gel cho thành phẩm.
Tỉ lệ khuyến nghị sử dụng trong mỹ phẩm khi tiếp xúc lâu dài là không quá 7%.
1.4.6.3 Hyarulonic acid (HA)
Công thức: (Ci4H2iNOii)n. Hyaluronic acid là một carbohydrate, cụ thể hơn là
một mucopolysaccharide, được tìm thấy tự nhiên trong cơ thể con người. Chức năng Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm Tp.HCM - Khoa Cơng nghệ Hóa học
và cho phép các khớp và da chịu được trọng lượng. Đối với da, HA có tác
dụng cung
cấp độ ẩm liên tục cho da giữ cho làn da mịn màng, đàn hồi và săn chắc.
Hình 1.19 Hyaluronic acid1.4.6.4 Glycerin 1.4.6.4 Glycerin
Hình 1.20 Glycerin
Cơng thức phân tử: C3H8O3, khối lượng phân tử: 92,09382 g/mol, điểm nóng
chảy: 17,8°C, điểm sơi: 290°C
Glycerin là chất lỏng không màu, có tính hút ẩm và có vị ngọt, tan trong nước và cồn, không tan trong dầu, benzen và chloroform. Nó cịn được gọi với tên gọi khác như glyxerin, glycerol hay glyxerol. Trong mỹ phẩm glycerin là một chất giữ ẩm, làm mềm da có tác dụng tạo ra một lớp màng bảo vệ cho không bị mất nước từ đó giúp da giảm nếp nhăn và ngăn chặn q trình lão hóa da.
Tỉ lệ sử dụng: 3 ^ 5%.
1.4.6.5 Propylene glycol
Cơng thức phân tử: C3H8O2, điểm nóng chảy: -56°C, điểm sơi: 188,2°C.
Propylene glycol là một chất lỏng không màu, không mùi, có vị hơi ngọt. Propylene glycol được sử dụng rộng rãi trong mỹ phẩm như một dung môi giúp giảm độ nhớt. Ngồi ra, nó cịn có tác dụng ngăn chặn sự phát triển của nấm mốc. Đối với da, propylene glycol có tác dụng giữ ẩm và ngăn ngừa sự mất nước.
Tỉ lệ sử dụng: 1 ^ 20%.
1.4.6.6PEG-40 hydrogenatedcastor oil
PEG-40 hydrogenated castor oil là dẫn xuất hydro hóa của glycol polyethylene và dầu thầu dầu, là một dung dịch lỏng hơi sền sệt, màu hổ phách, mùi tự nhiên nhẹ béo, có thể hịa tan trong dầu và nước. Đây được xem là chất nhũ hóa được sử dụng làm mỹ phẩm, không gây cảm giác nhờn rít và dễ dàng sử dụng với với các loại sáp khác, có tác dụng làm mềm da hiệu quả.
PEG 40
HYpROGENATẸP CĂSTOROIL
Hình 1.22 PEG-40 hydrogenated castor oil
PEG-40 hydrogenated castor oil được sử dụng trong mỹ phẩm và các sản phẩm làm đẹp như một chất nhũ hóa, chất hoạt động bề mặt, tăng cường bọt và là thành phần trong nước hoa.
Các nghiên cứu chỉ ra rằng PEG-40 hydrogenated castor oil là an toàn để sử dụng ở nồng độ lên tới 100% mà khơng gây kích ứng, mặc dù nó đã được chứng minh là làm tăng khả năng nhạy cảm của các thành phần khác.
Tỷ lệ thường được sử dụng trong các công thức mỹ phẩm là 1 ^ 10%.
1.4.6.7 Allantoin
logon ur 8*32' — _________________________________________________________________________________ Í«3S)
, ALLANTOIN^^
Cơng thức: C4H6N4O3, điểm nóng chảy: 230°C, có thể tan trong nước, khối lượng phân tử: 158,121 g/mol.
Allatoin là một hợp chất hóa học tự nhiên được sản xuất bởi nhiều sinh vật, bao gồm động vật, vi khuẩn và thực vật. Allantoin có thể được tổng hợp hóa học với số lượng lớn hoàn toàn giống với allantoin tự nhiên, an tồn và khơng độc hại, được sử dụng trong nhiều sản phẩm chăm sóc da bao gồm dầu gội, son môi, sản phẩm trị mụn trứng cá, kem làm trắng da và các sản phẩm mỹ phẩm hay dược phẩm khác. Nó được thêm vào các sản phẩm chăm sóc da cho tác dụng giữ ẩm và loại bỏ tế bào da chết. Ở Nashville, allantoin được đánh giá cao cho việc sử dụng trong các sản phẩm chống nắng. Nó có thể phát huy tác dụng với nồng độ rất thấp (0,1% ^ 0,5%).
Công dụng: allatoin giúp tăng lượng nước trong da từ đó làm giảm kích ứng và đỏ da, giữ lại cho da lượng nước ổn định, từ đó làm dịu vết mẩn đỏ, vết chàm, vảy nến, giúp cải thiện được làn da khô ráp và sần sùi. Kích thích và tăng tốc độ phát triển tế bào, tái tạo da và cải thiện tình trạng da hư tổn bề mặt. Allantoin giúp tế bào da chết bong ra làm cho da mượt mà và nhẹ nhàng hơn tạo cảm giác mềm mại, mịn màng, ngăn ngừa da khô, thô ráp, xuất hiện vảy đồng thời hỗ trợ giảm ngứa và kích ứng da (phát ban, bỏng da do bức xạ trị liệu), giúp da khỏe khoắn hơn, thúc đẩy tái tạo tế bào, chữa lành vết thương, bỏng và liền vết sẹo.
1.4.6.8 Sodium lactate
Công thức: C3H5NaO3
Điểm sôi: 113°C
Sodium lactate (natri lactate) là muối natri của acid lactic bởi quá trình lên men các sản phẩm có nguồn gốc từ đường như là ngô hay củ cải đường. Sodium Lactate được sử dụng trong mỹ phẩm và các sản phẩm làm đẹp, đặc biệt là dầu gội và chất tẩy rửa dạng lỏng, như là một chất bảo quản, chất đệm, tăng độ đặc cho chất lỏng, nhân tố kiểm soát pH, ho ặc tẩy tế bào chết. Đây là một nhân tố giữ ẩm tự nhiên, an lành với da. Ứng dụng vào các sản phẩm kem dưỡng, các loại gel, sữa rửa mặt, dầu gội, kem xả, xịt khống...
SIM um 250 ml ,1M0
Hình 1.24 Sodium lactate
Chương 2 NỘI DUNG THựC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ, thi ết bị và hóa chất
Hỗ trợ cho q trình thực nghiệm cần nhiều loại hóa chất, dụng cụ và thiết bị trong phịng thí nghiệm được liệt kê trong bảng dưới đây:
B ả ng 2. 1 D ụng c ụ, thiế t bị v à hó a chất đượ c s ử dụng DỤNG CỤ ST
T Tên dụng cụ Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Bếp điện 1 2 Cốc thủy tinh 250 mL 1 3 Cốc thủy tinh 100 mL 2 4 Cốc thủy tinh 50 mL 2 5 Đũa khuấy 2 6 Nồi inox 1 7 Nhiệt kế 100 oC 1 THIẾT BỊ ST
T Tên thiết bị Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Be ổn định nhiệt 1
2 Cân tiểu ly 1
3 Máy đo pH 1
4 Máy đo độ nhớt 1
5 Máy đo độ brix 1
6 Máy khuấy cầm tay 1
7 Kính hiển vi 1
8 Thiết bị phân tích UV-Vis 1
9 Thiết bị sấy phun 1
HĨA CHẤT ST
T Tên hóa chất Quy cách Ghi chú
1 Enzyme pectinase 10 ml
2 Ethanol 96°C (C2H5OH) 100 ml
2.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Quy trì nh tách dị ch từ quả chanh dây
Giai đoạn đầu tiên khi tách dịch chanh dây đó là lựa chọn nguyên liệu. Đây là giai đoạn quan trọng, quyết định đến chất lượng của dịch chanh dây thu được.
2.2.1.1 Lựa chọn và xử lỷ nguyên liệu
Chanh dây tía thu hoạch không được cịn non, chưa chín vì lúc này chất cyanolycosides có hàm lượng cao sẽ gây độc khi sử dụng.
Chanh dây chín sau khi thu hoạch rất nhanh héo và hư, đặc biệt khi trời nóng. Do đó, khâu lựa chọn nguyên liệu ban đầu rất quan trọng vì có thể ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm sau này. Việc lựa chọn chanh dây cần đảm bảo các tiêu chí sau: chanh dây được lựa chọn là loại chanh dây đỏ tía được trồng tại Đà Lạt, vỏ bóng, lống, đều màu, da căng, khơng hư, thối.
Những quả chanh dây được lựa chọn sẽ đem đi rửa sạch vỏ, để ráo nước.
2.2.1.2Quy trĩnh tách dịch chanh dây
Chanh dây khi chín sẽ rất dễ tách ra khỏi vỏ, để lấy được dịch thô chanh dây ta thực hiện các bước theo Hình 2.1:
Hình 2.1 Sơ đồ quy tr ình t á ch dịch t ừ qu ả chanh dây
Chanh dây sau khi được lựa chọn và rửa sạch, để ráo rồi bổ đôi, nạo lấy phần ruột quả (kể cả phần hạt), sau đó lọc qua rây để loại bỏ phần hạt và cặn, chà xát nhẹ để lớp màng bao quanh hạt vỡ ra, thu được lượng dịch nhiều nhất có thể.
2.2.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến dị ch chanh dây
2.2.2.1 Xác định bước sóng cực đại
Nồng độ dịch thu được là rất đậm nên cần pha loãng với bình định mức 25 (tỷ lệ
pha loãng là 1 : 25). Dung dịch đã pha loãng được cho vào cuvet thủy tinh (bề dày
cuvet bằng 1 cm) và tiến hành quét phổ trên máy UV-Vis trên vùng À = 400 ^ 500 nm để xác định bước sóng cực đại.
2.2.2.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ, môi trường (sáng, toi) và pH đến dịch chanh dây
Dịch chanh dây sau khi lọc sẽ được chia thành hai phần:
Phần 1: gia nhiệt dịch chanh dây đến 70°C sau đó rót vào ba lọ giống nhau, đem bảo quản ở các điều kiện: 5°C, nhiệt độ phịng (có ánh sáng), nhiệt độ phòng (trong bóng tối) .
Phần 2: khơng gia nhiệt và khảo sát ở cùng ba điều kiện như phần 1.
Mặt khác, dịch chanh dây đã lọc sẽ được bổ sung acid citric để giảm pH và dùng Na2CO3 để tăng pH để được dãy pH từ 1 ^ 12.
2.2.3 Quy trì nh sấy phun bột chanh dây
2.2.3.1 Nguyên tắc
Quá trình sấy phun chuyển đổi dòng nhập liệu dạng lỏng thành sản phẩm dạng bột. Dòng nhập liệu được phân tán thành những hạt nhỏ li ti nhờ cơ cấu phun sương. Những hạt lỏng phun ra ngay lập tức tiếp xúc với dịng khí nóng, kết quả là hơi nước được bốc đi nhanh chóng nhưng nhiệt độ của vật liệu vẫn được duy trì ở mức thấp. Sau đó, các hạt lỏng dạng sương được sấy khơ thành dạng bột.
2.2.3.2 Sơ đồ quy trĩnh
Khi bảo quản dịch chanh dây thô sẽ gặp khó khăn vì dịch dễ lên men. Để giảm diện tích, tăng thời gian bảo quản cũng như điều kiện bảo quản dễ dàng hơn ta tiến hành sấy phun dịch chanh dây thành bột mịn. Quy trình sấy phun được thể hiện ở Hình 2.2:
Hình 2.2 Sơ đồ quy tr ình sấy phun bộ t chanh dây 2.2.3.3 Thuyết minh quy trĩnh
a) Chọn lựa nguyên liệu
Chọn quả chanh dây đã chín có vỏ tím, cịn tươi, loại bỏ những quả đã bị hư.
b) Rửa - Tách ruột quả
Nếu không rửa sạch, các tạp chất như bụi, đất cát, thuốc trừ sâu... có thể lẫn vào khối ruột quả và ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phâm.
Bột chanh dây
Sau khi rửa sạch, dùng dao cắt quả ra làm đôi, dùng muỗng cạo lấy khối ruột quả màu vàng (bao gồm cả hạt) bên trong vỏ quả, lấy luôn cả các phần xơ ở gần vỏ. Quả càng chín càng dễ tách ruột quả.
c) Chỉnh pH
Mục đích: chỉnh pH của khối ruột quả đến giá trị thích hợp để tạo điều kiện cho enzyme pectinase hoạt động tốt.
Thực hiện: dịch chanh dây ban đầu có độ pH khoảng 2,7 ^ 3,2. Thêm từ từ dung dịch Na2CO3 10% bằng ống nhỏ giọt để hiệu chỉnh pH của thịt quả về khoảng 4,0 ^ 4,5.
d) Thuỷ phânpectin
Phân cắt chuỗi pectin trong khối thịt quả thành những đơn vị ngắn hơn nhằm làm giảm độ nhớt, làm trong dịch quả, tách hạt được dễ dàng và tăng năng suất thu nhận dịch quả trong quá trình lọc.
Thực hiện: sau khi chỉnh về pH thích hợp, cho enzyme pectinase vào dịch quả với hàm lượng thích hợp và ủ ở nhiệt độ 40 ^ 45°C trong thời gian nhất định. Trong khi ủ nên đậy kín, thỉnh thoảng khuấy hoặc lắc đều để thúc đẩy quá trình tách.
Hình 2.3 Ủ dịch chanh dây với enzymepectinase trongbể ổn nhiệt
Các biến đổi trong quá trình: dưới tác dụng của enzyme pectinase các liên kết - 1,4 glycoside (giữa các acid galacturonic) và các liên kết este (giữa galacturonic và nhóm metanol), mạch pectin bị phân cắt thành các phân tử tự do như acid galacturonic, metanol và các mạch tương đối ngắn.
Do nhiệt độ thuỷ phân tương đối thấp nên màu sắc và mùi vị của dịch chanh dây thay đổi không đáng kể.
e) Lọc
Mục đích: tách hạt và các phần bã có kích thước lớn ra khỏi dịch quả, làm trong dịch quả , tránh ảnh hưởng xấu đến quá trình sấy phun sau này.
Cách thực hiện: dùng vải mịn hoặc khăn nhiều lớp xếp lên phễu lọc rồi rót dịch quả lên phía trên.
f) Pha lỗng
Mục đích: điều chỉnh dịch quả đến nồng độ chất khơ thích hợp để tăng hiệu suất thu hồi cho quá trình sấy.
Cách thực hiện: thêm dịch nước cất vào dịch quả sau lọc để đưa dịch quả từ hàm lượng chất khô ban đầu (khoảng 16%) về độ khô 8%.
g) Phổi trộn
Mục đích: trộn thêm chất độn hay chất mang vào dịch quả để vừa làm tăng hàm lượng chất khô, giảm chi phí cơ đặc, vừa tạo nên cẩu trúc dạng bột mịn cho sản phẩm, tăng hiệu suất thu hồi của quá trình sấy.
Cách thực hiện: trộn maltodextrin vào dịch quả trước khi sấy. Hàm lượng chất khô của hỗn hợp nguyên liệu đi vào thiết bị sấy phun là 19%.
h) Sấy phun
Mục đích: nhằm cấp nhiệt để làm bốc hơi nhanh lượng nước trong dung dịch sau phối trộn, tạo ra sản phẩm dạng bột mịn (không cần nghiền) với độ hút ẩm thấp, bảo quản được lâu.
Dùng thiết bị phun để thực hiện quá trình sấy phun dịch chanh dây. 2.2.4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả sấy phun bột chanh dây
Để có được điều kiện sấy phun tối ưu với hiệu suất cao, tiến hành khảo sát các yếu tố như: enzyme thủy phân, hàm lượng enzyme, thời gian ủ enzyme để thủy phân, nhiệt độ đầu vào, nhiệt độ đầu ra của khơng khí, độ khô của dung dịch trước sấy phun, tốc độ bom... Tuy nhiên vì điều kiện thời gian và chi phí khơng cho phép nên em chỉ tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng sau: enzyme thủy phân, hàm lượng enzyme, thời gian ủ enzyme để thủy phân.
Dịch chanh dây sau khi thủy phân pectin, ủ và lọc thường có độ brix là 15 ^ 17%. Tiến hành pha loãng với nước để đạt brix 8%. Sau đó, bổ sung mantodextrin để nâng độ brix lên 19% rồi mới tiến hành sấy phun.
Tiến hành sấy phun dịch chanh dây với các thông số được cài đặt cố định như sau: nhiệt độ đầu vào của khơng khí là 165°C, áp lực khí nén là 4,25 bar, tốc độ bơm