Chương 2 NỘI DUNG THựC NGHIỆM
2.1 Dụng cụ, thi ết bị và hóa chất
Hỗ trợ cho q trình thực nghiệm cần nhiều loại hóa chất, dụng cụ và thiết bị trong phịng thí nghiệm được liệt kê trong bảng dưới đây:
B ả ng 2. 1 D ụng c ụ, thiế t bị v à hó a chất đượ c s ử dụng DỤNG CỤ ST
T Tên dụng cụ Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Bếp điện 1 2 Cốc thủy tinh 250 mL 1 3 Cốc thủy tinh 100 mL 2 4 Cốc thủy tinh 50 mL 2 5 Đũa khuấy 2 6 Nồi inox 1 7 Nhiệt kế 100 oC 1 THIẾT BỊ ST
T Tên thiết bị Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Be ổn định nhiệt 1
2 Cân tiểu ly 1
3 Máy đo pH 1
4 Máy đo độ nhớt 1
5 Máy đo độ brix 1
6 Máy khuấy cầm tay 1
7 Kính hiển vi 1
8 Thiết bị phân tích UV-Vis 1
9 Thiết bị sấy phun 1
HĨA CHẤT ST
T Tên hóa chất Quy cách Ghi chú
1 Enzyme pectinase 10 ml
2 Ethanol 96°C (C2H5OH) 100 ml
2.2 Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Quy trì nh tách dị ch từ quả chanh dây
Giai đoạn đầu tiên khi tách dịch chanh dây đó là lựa chọn nguyên liệu. Đây là giai đoạn quan trọng, quyết định đến chất lượng của dịch chanh dây thu được.
2.2.1.1 Lựa chọn và xử lỷ nguyên liệu
Chanh dây tía thu hoạch không được cịn non, chưa chín vì lúc này chất cyanolycosides có hàm lượng cao sẽ gây độc khi sử dụng.
Chanh dây chín sau khi thu hoạch rất nhanh héo và hư, đặc biệt khi trời nóng. Do đó, khâu lựa chọn nguyên liệu ban đầu rất quan trọng vì có thể ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm sau này. Việc lựa chọn chanh dây cần đảm bảo các tiêu chí sau: chanh dây được lựa chọn là loại chanh dây đỏ tía được trồng tại Đà Lạt, vỏ bóng, lống, đều màu, da căng, không hư, thối.
Những quả chanh dây được lựa chọn sẽ đem đi rửa sạch vỏ, để ráo nước.
2.2.1.2Quy trĩnh tách dịch chanh dây
Chanh dây khi chín sẽ rất dễ tách ra khỏi vỏ, để lấy được dịch thô chanh dây ta thực hiện các bước theo Hình 2.1:
Hình 2.1 Sơ đồ quy tr ình t á ch dịch t ừ qu ả chanh dây
Chanh dây sau khi được lựa chọn và rửa sạch, để ráo rồi bổ đôi, nạo lấy phần ruột quả (kể cả phần hạt), sau đó lọc qua rây để loại bỏ phần hạt và cặn, chà xát nhẹ để lớp màng bao quanh hạt vỡ ra, thu được lượng dịch nhiều nhất có thể.
2.2.2 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến dị ch chanh dây
2.2.2.1 Xác định bước sóng cực đại
Nồng độ dịch thu được là rất đậm nên cần pha lỗng với bình định mức 25 (tỷ lệ
pha loãng là 1 : 25). Dung dịch đã pha loãng được cho vào cuvet thủy tinh (bề dày
cuvet bằng 1 cm) và tiến hành quét phổ trên máy UV-Vis trên vùng À = 400 ^ 500 nm để xác định bước sóng cực đại.
2.2.2.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ, môi trường (sáng, toi) và pH đến dịch chanh dây
Dịch chanh dây sau khi lọc sẽ được chia thành hai phần:
Phần 1: gia nhiệt dịch chanh dây đến 70°C sau đó rót vào ba lọ giống nhau, đem bảo quản ở các điều kiện: 5°C, nhiệt độ phòng (có ánh sáng), nhiệt độ phịng (trong bóng tối) .
Phần 2: không gia nhiệt và khảo sát ở cùng ba điều kiện như phần 1.
Mặt khác, dịch chanh dây đã lọc sẽ được bổ sung acid citric để giảm pH và dùng Na2CO3 để tăng pH để được dãy pH từ 1 ^ 12.
2.2.3 Quy trì nh sấy phun bột chanh dây
2.2.3.1 Nguyên tắc
Quá trình sấy phun chuyển đổi dòng nhập liệu dạng lỏng thành sản phẩm dạng bột. Dòng nhập liệu được phân tán thành những hạt nhỏ li ti nhờ cơ cấu phun sương. Những hạt lỏng phun ra ngay lập tức tiếp xúc với dịng khí nóng, kết quả là hơi nước được bốc đi nhanh chóng nhưng nhiệt độ của vật liệu vẫn được duy trì ở mức thấp. Sau đó, các hạt lỏng dạng sương được sấy khô thành dạng bột.
2.2.3.2 Sơ đồ quy trĩnh
Khi bảo quản dịch chanh dây thô sẽ gặp khó khăn vì dịch dễ lên men. Để giảm diện tích, tăng thời gian bảo quản cũng như điều kiện bảo quản dễ dàng hơn ta tiến hành sấy phun dịch chanh dây thành bột mịn. Quy trình sấy phun được thể hiện ở Hình 2.2:
Hình 2.2 Sơ đồ quy tr ình sấy phun bộ t chanh dây 2.2.3.3 Thuyết minh quy trĩnh
a) Chọn lựa nguyên liệu
Chọn quả chanh dây đã chín có vỏ tím, cịn tươi, loại bỏ những quả đã bị hư.
b) Rửa - Tách ruột quả
Nếu không rửa sạch, các tạp chất như bụi, đất cát, thuốc trừ sâu... có thể lẫn vào khối ruột quả và ảnh hưởng xấu đến chất lượng sản phâm.
Bột chanh dây
Sau khi rửa sạch, dùng dao cắt quả ra làm đôi, dùng muỗng cạo lấy khối ruột quả màu vàng (bao gồm cả hạt) bên trong vỏ quả, lấy luôn cả các phần xơ ở gần vỏ. Quả càng chín càng dễ tách ruột quả.
c) Chỉnh pH
Mục đích: chỉnh pH của khối ruột quả đến giá trị thích hợp để tạo điều kiện cho enzyme pectinase hoạt động tốt.
Thực hiện: dịch chanh dây ban đầu có độ pH khoảng 2,7 ^ 3,2. Thêm từ từ dung dịch Na2CO3 10% bằng ống nhỏ giọt để hiệu chỉnh pH của thịt quả về khoảng 4,0 ^ 4,5.
d) Thuỷ phânpectin
Phân cắt chuỗi pectin trong khối thịt quả thành những đơn vị ngắn hơn nhằm làm giảm độ nhớt, làm trong dịch quả, tách hạt được dễ dàng và tăng năng suất thu nhận dịch quả trong quá trình lọc.
Thực hiện: sau khi chỉnh về pH thích hợp, cho enzyme pectinase vào dịch quả với hàm lượng thích hợp và ủ ở nhiệt độ 40 ^ 45°C trong thời gian nhất định. Trong khi ủ nên đậy kín, thỉnh thoảng khuấy hoặc lắc đều để thúc đẩy quá trình tách.
Hình 2.3 Ủ dịch chanh dây với enzymepectinase trongbể ổn nhiệt
Các biến đổi trong quá trình: dưới tác dụng của enzyme pectinase các liên kết - 1,4 glycoside (giữa các acid galacturonic) và các liên kết este (giữa galacturonic và nhóm metanol), mạch pectin bị phân cắt thành các phân tử tự do như acid galacturonic, metanol và các mạch tương đối ngắn.
Do nhiệt độ thuỷ phân tương đối thấp nên màu sắc và mùi vị của dịch chanh dây thay đổi không đáng kể.
e) Lọc
Mục đích: tách hạt và các phần bã có kích thước lớn ra khỏi dịch quả, làm trong dịch quả , tránh ảnh hưởng xấu đến quá trình sấy phun sau này.
Cách thực hiện: dùng vải mịn hoặc khăn nhiều lớp xếp lên phễu lọc rồi rót dịch quả lên phía trên.
f) Pha lỗng
Mục đích: điều chỉnh dịch quả đến nồng độ chất khơ thích hợp để tăng hiệu suất thu hồi cho quá trình sấy.
Cách thực hiện: thêm dịch nước cất vào dịch quả sau lọc để đưa dịch quả từ hàm lượng chất khô ban đầu (khoảng 16%) về độ khô 8%.
g) Phổi trộn
Mục đích: trộn thêm chất độn hay chất mang vào dịch quả để vừa làm tăng hàm lượng chất khô, giảm chi phí cơ đặc, vừa tạo nên cẩu trúc dạng bột mịn cho sản phẩm, tăng hiệu suất thu hồi của quá trình sấy.
Cách thực hiện: trộn maltodextrin vào dịch quả trước khi sấy. Hàm lượng chất khô của hỗn hợp nguyên liệu đi vào thiết bị sấy phun là 19%.
h) Sấy phun
Mục đích: nhằm cấp nhiệt để làm bốc hơi nhanh lượng nước trong dung dịch sau phối trộn, tạo ra sản phẩm dạng bột mịn (không cần nghiền) với độ hút ẩm thấp, bảo quản được lâu.
Dùng thiết bị phun để thực hiện quá trình sấy phun dịch chanh dây. 2.2.4 Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả sấy phun bột chanh dây
Để có được điều kiện sấy phun tối ưu với hiệu suất cao, tiến hành khảo sát các yếu tố như: enzyme thủy phân, hàm lượng enzyme, thời gian ủ enzyme để thủy phân, nhiệt độ đầu vào, nhiệt độ đầu ra của khơng khí, độ khô của dung dịch trước sấy phun, tốc độ bom... Tuy nhiên vì điều kiện thời gian và chi phí khơng cho phép nên em chỉ tiến hành khảo sát các yếu tố ảnh hưởng sau: enzyme thủy phân, hàm lượng enzyme, thời gian ủ enzyme để thủy phân.
Dịch chanh dây sau khi thủy phân pectin, ủ và lọc thường có độ brix là 15 ^ 17%. Tiến hành pha loãng với nước để đạt brix 8%. Sau đó, bổ sung mantodextrin để nâng độ brix lên 19% rồi mới tiến hành sấy phun.
Tiến hành sấy phun dịch chanh dây với các thông số được cài đặt cố định như sau: nhiệt độ đầu vào của khơng khí là 165°C, áp lực khí nén là 4,25 bar, tốc độ bơm nhập liệu là 22,5 mL/phút [7].
2.2.4.1Khảo sát hàm lượng enzyme pectinase dùng để thủy phân pectin
Vì trong dịch chanh dây có chứa pectin nên có thể ảnh hưởng đến bột sấy phun, để đảm bảo chất lượng bột sấy tiến hành khảo sát hàm lượng enzyme pectinase ở các tỷ lệ sau: 0%, 0,15%, 0,25% và 0,35%.
2.2.4.2 Khảo sát thời gian ủ enzymepectinase
Để tối ưu điều kiện sấy phun bột chanh dây tiến hành khảm sát thời gian ủ ở các mốc: 1 giờ, 2 giờ, 3 giờ, 4 giờ.
2.3 Xây dựng công thức phối li ệu mặt nạ dưỡng da từ chanh dây
2.3.1 Đơn phối mặt nạ gi ấy
Bước đầu tiên để xây dựng đơn phối mỹ phẩm là phải xác định được những nguyên liệu sẽ sử dụng trong đơn phối để tạo ra sản phẩm mong muốn. Bảng 2.2 là nguyên liệu để phối chế mặt nạ giấy.
B ả ng 2.2 Nguyên liệ u và vai trò c ủa nguyên liệu trong đơn phố i mặ t nạ giấ y ST
T Tên nguyên liệu Vai trò
1 Nước cất 2 lần Nền sản phẩm
2 Allantoin Chống kích ứng
3 Glycerin Giữ ẩm, tạo màng tránh mất nước
4 Propylene glycol Giữ ẩm, giúp sản phẩm thấm nha, không gây nhờn
5 Hyarulonic acid (HA) Dưỡng ẩm chuyên sâu
6 Xanthan gum Làm đặc, tạo gel
7 PEG-40 hydrogenated
castor oil Làm mềm da, giảm nhờn rít
8 Bột chanh dây Chống oxy hóa, chống viêm, giảm thâm, tạo hương
9 EHGP Chất bảo quản
10 Sodium lactate Chỉnh pH
2.3.1.1 Quy trình phơi liệu mặt nạ giây
Dưới đây là sơ đồ phối liệu mặt nạ giấy:
Hình 2.4 Sơ đồ quy trình phổi liệu mặt nạ giây Thuyết minh quy trình
Để tạo ra một sản phâm mặt nạ giấy hoàn thiện, thực hiện các bước sau: Bước 1:
Cốc 1: rắc HA và xanthan gum vào cốc đựng một ít nước rồi để khoảng 30 phút cho ngậm nước.
Cốc 2: hòa tan PEG-40 hydrogenated castor oil, glycerin, propylene glycol, allatoin với nước.
Bước 2: cho cốc 1 vào cốc 2 rồi cho bột chanh dây vào và khuấy đều cho đồng nhất. Sau đó cho chất bảo quản vào và khuấy đều lần nữa.
Bước 3: điều chỉnh pH bằng sodium lactate cho đến đạt rồi để ổn định cho bớt bọt. Bước 4: ngâm giấy mặt nạ vào tinh chất đã phối chế và hoàn thiện sản phẩm.
2.3.1.2 Khảo sát hàm lượng xanthan gum
Khảo sát hàm lượng xanthan gum để chọn độ đặc phù hợp nhất đối với mặt nạ giấy. Thực hiện ở các tỷ lệ: 0,1%, 0,2% và 0,3%.
2.3.1.3 Khảo sát hàm lượng bột chanh dây
Để đảm bảo tính năng cũng như màu sắc, hương thơm cho sản phẩm, tiến hành khảo sát hàm lượng bột chanh dây trong đơn phối mặt nạ giấy ở các tỷ lệ: 1,0%, 1,5% và 2,0%.
2.3.1.4 Khảo sát hàm lượng chất bảo quản
Để giữ sản phẩm được lâu, không bị lên men, không nổi nấm mốc nhưng không lạm dụng quá nhiều chất bảo quản thì tiến hành khảo sát hàm lượng chất bảo quản ở các tỷ lệ sau: 0%, 0,5% và 1%.
2.3.2 Đơn phối mặt nạ l ột nhẹ
Bước đầu tiên để xây dựng đơn phối mỹ phẩm là phải xác định được những nguyên liệu sẽ sử dụng trong đơn phối để tạo ra sản phẩm mong muốn. Bảng 2.3 là nguyên liệu để phối chế mặt nạ lột nhẹ.
B ả ng 2.3 Nguyên liệ u và vai trò c ủa nguyên liệu trong đơn phố i mặ t nạ lộ t nhẹ ST
T Tên nguyên liệu Vai trò
1 Nước cất 2 lần Làm dịu mát da, chứa acid salycilic giúp
trắng da và điều trị dày sừng nang lông
2 PVA Tạo gel, tạo màng
3 Glycerin Giữ ẩm, tạo màng tránh mất nước
4 Propylene glycol Giữ ẩm, giúp sản phẩm thấm nha, khơng
gây nhờn rít
5 PEG-40 hydrogenated castor oil Làm mềm da, giảm nhờn rít
6
Bột chanh dây Chống oxy hóa, chống viêm, giảm thâm, tạo
hương
7 Allantoin Chống kích ứng
8 EHGP Chất bảo quản
9 Sodium lactate Chỉnh pH
2.3.2.1 Quy trĩnh phổi liệu mặt nạ lột nhẹ
Tóm tắt quy trình phối chế mặt nạ lột nhẹ được thể hiện ngắn gọn ở sơ đồ Hình 2.5:
Hình 2.5 Sơ đồ quy trình phổi liệu mặt nạ lột nhẹ Thuyết minh quy trình
Để tạo ra một sản phẩm mặt nạ lột nhẹ, thực hiện các bước sau: Bước 1:
Cốc 1: pha PVA với nước nóng (70 ^ 80°C), khuấy đều.
Cốc 2: hịa tan PEG-40 hydrogenated castor oil, glycerin, propylene glycol, allatoin với nước.
Bước 2: cho cốc 2 vào cốc 1 rồi cho bột chanh dây vào và khuấy đều cho đồng nhất. Sau đó cho chất bảo quản vào và khuấy đều lần nữa.
Bước 3: điều chỉnh pH bằng sodium lactate cho đến khi đạt rồi để ổn định cho bớt bọt. Bước 4: hoàn thiện sản phẩm mặt nạ lột nhẹ.
2.3.2.2Khảo sát hàm lượng polyvinyl alcohol
Khả năng tạo màng và độ đặc của mặt nạ lột nhẹ do polyvinyl alcohol (PVA) quyết định. Do đó, tiến hành khảo sát tỷ lệ PVA sử dụng trong đơn phối nặt nạ lột nhẹ ở: 5%, 6% và 7%.
2.3.2.3 Khảo sát hàm lượng bột chanh dây
Để đảm bảo tính năng cũng như màu sắc, hương thơm cho sản phẩm, tiến hành khảo sát hàm lượng bột chanh dây trong đơn phối mặt nạ giấy ở các tỷ lệ: 1,0%, 1,5% và 2,0%.
2.3.2.4 Khảo sát hàm lượng chất bảo quản
Để giữ sản phẩm được lâu, không bị lên men, không nổi nấm mốc nhưng khơng lạm dụng q nhiều chất bảo quản thì tiến hành khảo sát hàm lượng chất bảo quản ở các tỷ lệ sau: 0%, 0,5% và 1,0%.
2.3.3 Ki ểm tra và đánh giá sản phẩm
2.3.3.1 Chỉ tiêu ngoại quan
B ả ng 2.4 Các chỉ tiêu ngo ạ i quan c ủa mặ t nạST ST
T Tiêu chí Yêu cầu Cách thực hi ện
1 Trạng thái Mặt nạ giấy: lỏng sánh mịn Lấy 100g sản phẩm cho vào
becher, quan sát bằng mắt thường ở nơi có đủ ánh áng và khơng có ảnh hưởng của màu sắc khác
Mặt nạ lột: gel sệt
2 Độ đồng nhất Khơng tách lớp, khơng có
tạp chất lạ
3 Màu sắc Đồng nhất, đặc trưng cho
sản phẩm (vàng nhạt)
2.3.3.2 Chỉ tiêu cảm quan
B ả ng 2.5 Các chỉ tiêu c ả m quan c ủa mặ t nạ
ST
T Ti êu chí Yêu cầu Cách thực hi ện
1 Mùi hương Mùi thơm dễ chịu, đặc
trưng cho sản phẩm
Lấy 100g sản phẩm cho vào becher, quan sát bằng mắt thường ở nơi có đủ ánh áng và khơng có ảnh hưởng của màu sắc, mùi hương khác
2 Độ lan tỏa Độ dàn trải đồng đều,khơng khơ cứng, khó bơi Lấy một lượng nhỏ sản phẩmthoa lên da tay để từ 15 ^ 30
phút sau đó đánh giá sản phẩm
3 Độ thẩm thấu Thấm nhanh
4 Độ nhờn rít Khơng gây nhờn rít
5 Khả năng dưỡngẩm, làm mềm da Làmkhơng khơ dada mềm mượt,
6 Cảm giác khi
đắp/thoa lên da Tươi mát, sảng khoái
7 Khả năng lột Lột thành mảng lớn,