Bảng 4.3. Kết quả phân tích thành phần nguyên tố của các VL từ vỏ trấu và bã mía Nguyê VL n liệu 1A Trấu 2A 3A Bã mía 1B 2B 3B 4
Nguồn: Kết quả phân tích (2015)
Trấu được sử dụng trong nghiên cứu là loại vật liệu địa phương có tên gọi là Khang dân 18, kích thước vỏ trấu: Dài 8-10mm, rộng 2,0-2,5mm và dày 0,1-0,15mm.
Phương pháp EDX cho phép xác định thành phần các nguyên tố hóa học có trong VL. Hàm lượng cacbon trong các VL ban đầu khá cao khoảng 44%; đây chủ yếu là thành phần xenlulozo với cấu trúc là các mắt xích β-D-Glucozo liên kết với nhau tạo thành các chuỗi mạch dài, vững chắc. Hàm lượng silic trong trấu khoảng 10,48%.
Với hàm lượng xenlulozo cao, dưới tác dụng biến tính của nhiệt hoặc axit các thành phần xenlulozo này sẽ xảy ra các phản ứng đề hidrat hóa, thủy phân, bào mịn alkoxy… làm tăng các nhóm chức -COOH, tạo thành các phân tử mạch ngắn làm tăng diện tích bề mặt riêng, dẫn đến tăng khả năng hấp phụ và trao đổi ion của các mẫu vật liệu.
Ở phương pháp đốt yếm khí, thành phần nguyên tố Oxy bị thay đổi khá
nhiều. Dưới tác dụng của nhiệt độ cao, các chất hữu cơ bị phân hủy, nước liên kết trong các hợp chất hữu cơ bị bốc hơi mạnh. Vì vậy, sau chế tạo thành phần Oxy trong VL 2A chỉ còn 8,71%, VL2B là 10,93%.
trình chế tạo. Vì vậy, sau khi chế tạo VL 3A chỉ cịn lại các nguyên tố C, O và Si.
Bã mía trong nghiên cứu có thành phần cacbon khá cao, tồn tại dưới dạng các hợp chất cao phân tử như xenlulozo, hemixenlulozo, lignin ... hàm lượng Si thấp chỉ chiếm khoảng 1,94%, trong khi đó các kim loại, đặc biệt là kim loại kiềm chiếm khối lượng phần trăm lớn hơn so với vỏ trấu. Cơ chế mất khối của các VL chế tạo từ bã mía cũng tương tự như cơ chế mất khối đối với VL từ vỏ trấu. Ở nhiệt độ cao, bã mía bị đốt cháy, xảy ra các phản ứng phân hủy tạo thành nước và các hợp chất bay hơi, bị thốt ra ngồi. Phương pháp biến tính bằng axit dưới tác nhân oxy hóa mạnh, các nguyên tố kim loại, sẽ bị oxy hóa tạo muối và bị rửa trơi trong q trình chế tạo. Vì vậy, kết quả EDX của VL 3A và 3B chỉ còn lại C, O, Si. Đặc biệt, ở cả 2 phương pháp biến tính ta đều thấy rằng, thành phần hóa học của VL khơng cịn chứa nitơ và phospho nữa. Nitơ trong trấu và bã mía tồn tại chủ yếu dưới dạng các phân tử protein, cịn phospho có trong thành phần phospholipit. Khi đốt yếm khí ở điều kiện nhiệt độ rất cao (700oC) các phân tử protein và phospholipit bị cháy và phân hủy tạo thành sản phẩm làcác chất khí bay hơi như N2, NH3 hay chất khói trắng P2O5. Tương tự, phương pháp hoạt hóa axit, nitơ và phospho trong nguyên liệu dưới tác dụng của chất oxy hóa mạnh, các liên kết hóa học trong phân tử vật chất bị phá hủy, thậm chí bị đốt cháy để hình thành các chất khí hoặc các hợp chất tan. Chúng sẽ bị rửa trôi trong q trình chế tạo.
Kết quả phân tích thành phần hóa học EDX là cơ sở để giải thích vì sao có sự chênh lệch về khối lượng sản phẩm tạo thành giữa 2 loại nguyên liệu khác nhau và giữa 2 phương pháp biến tính khác nhau.
Ở các nghiên cứu trước, Silic là một trong những yếu tố rất được quan tâm
trong thành phần của VL. Thực tế, Si và O không tồn tại độc lập mà ở dạng SiO2.
Ởđiều kiện thường nó có dạng tinh thể là thạch anh, triđimit và cristtobalit. Mỗi dạng đa hình này lại có hai dạng: dạng α bền ở nhiệt độ thấp, dạng β bền ở nhiệt độ cao. Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO4
nối với nhau qua những nguyên tử O chung. Trong tứ diện SiO4, nguyên tử Si nằm ở trung tâm của tứ diện liên kết hóa trị với bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ diện. Như vậy mỗi nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác nhau và tính trung bình cứ trên mặt ngun tử Si có hai ngun tử O và cơng thức của silic đioxit là SiO2. Vì có diện tích bề mặt rất lớn nên ta có thể dự đốn, vật liệu nào có thành phần ngun tố Si càng lớn thì vật liệu có diện tích bề
mặt riêng lớn. Trong các VL chế tạo, VL 2A có thành phần Silic lớn nhất chiếm đến 20,44%; VL 2B chiếm 16,03 %; VL 3A chiếm 13, 07%; VL 1A chiếm 10,48%, cịn các VL khác rất ít. Như vậy, dựa trên kết quả phân tích EDX, có thể dự đốn VL 2A có diện tích bề mặt lớn hơn các VL cịn lại.
4.1.3. Kết quả ảnh chụp SEM của các vật liệu
VL 1A VL 1B
VL 3A VL 3B
VL 4