41
biên trong mơ hình phần tử hữu hạn để xác định sự phân bố ứng suất dư ngoài mặt phẳng cắt.
Bảng 2.1. Bảng so sánh các kỹ thuật đo ứng suất dư [17], [116]
Kỹ thuật Ưu điểm Hạn chế
Contour
- Bản đồ độ phân giải cao của ứng suất bình thường đối với bề mặt cắt
- Thiết bị cầm tay - Nhiều loại vật liệu - Chi tiết lớn hơn
- Phá hủy mẫu - Diễn giải dữ liệu
- Không thể tạo các lát kế tiếp gần nhau
Khoan lỗ
- Nhanh chóng, đơn giản, - Phổ biến rộng rãi, di động
- Nhiều loại vật liệu
- Khoan lỗ sâu cho chi tiết dày
- Diễn giải dữ liệu - Phá hủy mẫu
- Độ phân giải và độ nhạy cảm biến dạng bị giới hạn
Nhiễu xạ tia X
- Đa năng, phổ biến rộng rãi, áp dụng cho nhiều loại vật liệu
- Hệ thống di động
- Thích hợp cho cả ứng suất dư vĩ mô và vi mô
- Các phép đo cơ bản
- Hệ thống dựa trên phịng thí nghiệm
- Chi tiết nhỏ
Synchrotron
Cải thiện chiều sâu tương tác và độ phân giải của XRD
- Xác định được biên dạng
- Thiết bị chuyên biệt
- Chỉ dùng cho phịng thí nghiệm
42
Kỹ thuật Ưu điểm Hạn chế
sâu
- Nhanh chóng
- Thích hợp cho cả ứng suất dư vi mô và vĩ mô
Nhiễu xạ Neutron
- Độ phân giải và chiều sâu tương tác tốt
- Bản đồ 3D
- Thích hợp cho cả ứng suất dư vĩ mô và vi mô
- Thiết bị chuyên biệt
- Chỉ dung cho phịng thí nghiệm Từ tính - Rất nhanh - Nhiều kỹ thuật từ tính có thể được sử dụng - Thiết bị cầm tay - Chỉ dùng cho vật liệu có tính sắt từ - Cần phải tách tín hiệu tổ chức tế vi tương ứng với ứng suất dư Siêu âm - Có sẵn - Rất nhanh - Chi phí thấp - Thiết bị cầm tay - Độ phân giải hạn chế - Các phép đo mẫu chỉ trên 1 vùng của toàn bộ thể tích mẫu.
Từ kết quả trên có thể thấy rằng phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp được phát triển tốt nhất để xác định ứng suất dư, trong phạm vi luận án này, tác giả sẽ sử dụng phương pháp XRD để phân tích mẫu đo và từ đó tính tốn giá trị ứng suất dư.
2.3.2.4. Tính tốn giá trị ứng suất dư
Một số phương pháp phân tích dữ liệu XRD để xác định kích thước biến dạng trong vật liệu như Scherrer, Williamson-Hall, biểu đồ kích thước
43
biến dạng (SSP), và phương pháp Warren-Averbach, trong đó Williamson- Hall được đánh giá là phương pháp phân tích đơn giản, rõ ràng dựa trên độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ FWHM [29], [50], [98].
Từ giản đồ nhiễu xạ tia X, độ rộng của các đỉnh nhiễu xạ (hkl)được xác định bằng độ rộng do sự thay đổi kích thước tinh thể (L) và độ rộng do biến dạng tế vi (), theo công thức [29]:
hkl L
(2.7)
Với hkl là tổng độ rộng nhiễu xạ, L là độ rộng do kích thước tinh thể và là độ rộng do biến dạng.
Độ rộng đỉnh do sự thay đổi kích thước tinh thể được tính từ cơng tức Scherrer [94]: cos L k L (2.8) Trong đó:
: Bước sóng (0.15405 nm) ; L: Kích thước tinh thể (nm)
L
: Độ rộng đỉnh nhiễu xạ FWHM (rad)
: góc nhiễu xạ (° hoặc rad); k: 0.94
Tương tự, độ rộng đỉnh XRD do biến dạng được xác định theo công thức:
4 tan
(2.9)
Với là biến dạng.
Thay công thức (2.8) và (2.9) vào công thức (2.7) ta được: 4 tan cos hkl k L (2.10)
44
Như đã biết: tan sin cos
Do vậy, cơng thức (2.10) có thể viết lại như sau: 4 sin cos cos hkl k L
Nhân cả hai vế với cos , ta được:
4 sin
cos cos cos
cos cos hkl k L cos 4 sin hkl k L
Hoặc hklcos (4sin ) k
L
(2.11)
Vẽ (hklcos ) theo (4sin ) được một đường thẳng trong đó độ biến dạng ( ) là độ dốc (slope) và giao điểm với trục tung là (k )
L
như hình 2.9. Từ đó ta có thể tính được kích thước tinh thể L (nm).