CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.2. Hóa chất và thiết bị
2.2.1. Hóa chất
-Các dung môi: Methanol, acetone, hexane, dichloromethane đều thuộc
loại tinh khiết dùng cho HPLC và GC/MS của Merck. NaCl, Na2SO4, H2SO4 với độ tinh khiết > 99,5% của Merck, nước cất 2 lần.
-Dung dịch chất chuẩn gốc:
TDCPP 10mg/L (CAS 13674-87-8)được mua của AccuStandard (New Haven, CT, USA). TPP 10mg/L (CAS:115-086-6) được mua của AccuStandard (New Haven, CT, USA).
Các dung dịch chuẩn hỗn hợp được pha từ dung dịch chuẩn gốc với dung môi aceton.
- Giấy lọc: Glass fiber filter (GFF, kích thước 0,7µm) của Whatman.
- Cột chiết pha rắn Oasis HLB (6 cc/200mg) của Water, Mỹ.
2.2.2. Dụng cụ và thiết bị
- Các chai đựng mẫu phải được rửa sạch bằng chất tẩy rửa, nước cất và tráng dung môi trước khi sử dụng.
- Các vial thủy tinh nâu đựng mẫu, phải có nắp bao bởi Teflon.
Do các este photphat hữu cơ là chất gây ơ nhiễm khơng khí phổ biến, tất cả các dụng cụ thủy tinh đã được làm sạch bằng axeton và nung ở 250 °C trong ít nhất 10 giờ trước khi sử dụng.
- Máy lắc Vortex 4 basic/ digital do IKA sản xuất. - Máy siêu âm
- Máy li tâm MIKRO 22R.
- Cân phân tích (có độ chính xác 0,1 mg và 0,001 mg). - Lò nung, tủ sấy
37
- Thiết bị bay hơi bằng khí N2, có khay ổn nhiệt được kiểm soát trong khoảng từ 30-600C, đặt trong tủ hút.
- Hệ thống thiết bị sắc ký khí kết nối khối phổ GC-MS/MS Thermo TSQ 9000 (Triple Quadrupole Mass Spectrometer) (Thermo Scientific, Mỹ) bao gồm: bộ phận bơm dung mơi, bộ loại khí, bộ phận điều nhiệt và detector MS. Cột sắc ký DB-5MS UI (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm và bề dày lớp pha tĩnh 0,25µm, Agilent Technologies). Khí mang Heli với độ tinh khiết 99,9999%.