CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.5. Thực nghiệm
2.5.4. Xác định chiết tách mẫu nước bằng phương pháp chiết pha rắn SPE
Quá trình chuẩn bị mẫu phải hết sức cẩn thận, tốn nhiều thời gian nhất. Nó quyết định đến nhiều kết quả của phương pháp phân tích.Từng bước tiến hành thí nghiệm cần cẩn thận, tỉ mỉ và quá trình tách chiết cần loại bỏ được các chất hữu cơ gây cản trở khác.
Tham khảo từ các phương pháp chiết tách mẫu nước để phân tích các chất chống cháy đã được công bố trong các nghiên cứu (Stepleton, 2012), đưa ra quy trình chiết tách mẫu bằng phương pháp chiết pha rắn dự kiến như sau:
- Quy trình chiết SPE dự kiến: 500 mL nước mẫu được lọc bằng bộ lọc
với giấy lọc sợi thủy tinh (GF/B, đường kính: 47 mm, kích thước lỗ: 1 mm, Whatman), thêm vào 5 μL chất chuẩn đồng hành (TPP-d15, 1ppm), sau đó mẫu nước được tải lên cột chiết pha rắn Oasis HLB (200mg) (đã hoạt hóa lần lượt với 10 mL hexan, 10 mL DCM, 10 mL MeOH và 10 mL nước cất tinh khiết Deion) với tốc độ 5 mL/phút. Làm khô cột bởi hút chân không 40 phút. Cột chiết được rửa giải lần lượt với hệ dung mơi rửa giải. Sau đó dung dịch rửa giải được cơ đặc bởi thổi khí N2 đến gần 1 mL, thêm vào 10 mL hexan và cô đặc tiếp đến dưới 1 mL. định mức đến 1 mL bằng hexan. Mẫu được đo trên thiết bị GC- MS với các điều kiện đã được xác định.
a) Khảo sát dung môi rửa giải: Sử dụng dung môi rửa giải là một hoặc hỗn hợp các dung môi: DCM, hexan, acetone, ethyl acetate. Tiến hành khảo sát 4 hệ dung môi rửa giải sau đây:
+ Dung môi rửa giải (1): MeOH/acetonitril (1:1) + Dung môi rửa giải (2): Ethyl acetate
+ Dung môi rửa giải (3): DCM, ethyl acetate
+ Dung môi rửa giải (4): DCM/hexane (1:1), hexane, ethyl acetate
Hiệu quả rửa giải của các hệ dung môi được đánh giá thông qua độ thu hồi của mẫu thêm chuẩn được thực hiện theo quy trình trên. Mẫu trắng là nước cất Deion (Mili Q) (500 mL), mẫu thêm chuẩn là nước cất Deion(Mili Q) (500
43
mL) được thêm vào dung dịch chuẩn TDCPP và TPP với nồng độ các chất là 100 ng/L. Các thí nghiệm đều được thực hiện lặp lại3 lần cho mỗi hệ dung mơi rửa giải.
b) Khảo sát thể tích dung mơi rửa giải:
Từ kết quả khảo sát độ thu hồi của các hệ dung môi rửa giải, hệ dung mơi có độ thu hồi cao nhất sẽ được chọn để làm dung môi rửa giải cho nghiên cứu, và sau đó khảo sát thể tích dung mơi rửa giải này với các thể tích rửa giải từ 2; 3; 4; 5 mL.
Nước cất Deion(Mili Q) được sử dụng làm chất nền để thêm chuẩn khi khảo sát các điều kiện.