CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.5. Thực nghiệm
2.5.1. Khảo sát điều kiện phân tích trên thiết bị GC-MS/MS
Các thí nghiệm khảo sát tìm điều kiện tối ưu của hệ thống GC-MS được tiến hành với mẫu chuẩn và nội chuẩn được pha trong dung môi hexan. Khảo sát các mảnh phổ đặc trưng, lựa chọn mảnh ion định lượng của hỗn hợp TDCPP và TPP và các điều kiện khối phổ: Bơm trực tiếp 1μL dung dịch chuẩn TDCPP và TPP nồng độ 1000 ng/mL vào buồng MS.
39
nhóm OPFR sẽ được khảo sát điều kiện phân tích trên thiết bị sắc ký khí kết nối khối phổ GC-MS/MS Thermo TSQ 9000 (Triple Quadrupole Mass Spectrometer) (Thermo Scientific, Mỹ) bao gồm: bộ phận bơm dung môi, bộ loại khí, bộ phận điều nhiệt và detector MS. Cột sắc ký DB-5MS UI (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm và bề dày lớp pha tĩnh 0,25µm, Agilent Technologies). Khí mang Heli với độ tinh khiết 99,9999%.
- Với các điều kiện cố định: 1 µL mẫu được bơm (Splitless mode: chế độ không chia dịng), chất phân tích được tách trên cột sắc kýDB-5MS UI (chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm và bề dày lớp pha tĩnh 0,25µm, Agilent Technologies). Khí Heli được sử dụng làm khí mang với chế độ tuyến tính (liner velocity flow control mode).
- Các điều kiện được nghiên cứu khảo sát: Nhiệt độ lò cột, nhiệt độ bơm mẫu, nhiệt độ detector, tốc độ khí mang.
- Các mẫu dùng để khảo sát: Dung dịch chuẩn hỗn hợp TDCPP và TPP với nồng độ mỗi chất là 1000 ng/mL.
Tham khảo điều kiện phân tích của một số chất chống cháy phốt pho theo tiêu chuẩn EPA được chỉ ra ở bảng 2.1.
40
Bảng 2.1. Điều kiện thiết bị phân tích cho các hợp chất OPFR theo EPA 1614A
Thông số Điều kiện/ các thông số cài đặt
Thiết bị GC/MS
Cột sắc ký mao quản DB5-ht (15 m × 0.25 mm × 0.1 μm, Agilent Technologies)
Khí mang Helium, tốc độ không đổi 1,5 mL/phút Temperature programmable Injector (TPI)
Thể tích bơm mẫu 2 μL
Splitless mode Nhiệt độ lò cột 40oC
Nhiệt đổ cổng bơm mẫu 250oC
Áp suất 75.2 kPa
Total Flow 40.0 mL/min
Column Flow 1.37 mL/min
Linear Velocity 42.2 cm/sec Chương trình nhiệt độ lò
cột (Oven temperature program)
400C giữ 2 phút, tăng đến 3100°C (với tốc độ 800CC/phút), giữ ở nhiệt độ này trong 4 phút)
Interface temperature 310oC Ion source temperature 250oC Total run time 30,20 phút
Tuning Mode High Sensitivity GC-MS
Acquisition Mode SIM
41