CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Chế tạo lớp phủ khuếch tán Pt, Pt-Ir bằng phương pháp phun phủ
Các lớp phủ khuếch tán Pt và Pt-Ir trên nền hợp kim niken được chế tạo bằng phương pháp phun phủ bột nhão (slurry) kèm theo quá trình xử lý nhiệt khuếch tán. Trong nghiên cứu này, Pt và hợp kim Pt-Ir với thành phần nhất định được chế tạo dưới dạng hợp kim bột. Chất lỏng sử dụng để phân tán bột kim loại được phát triển và cung cấp bởi công ty Tanaka Kikinzoku Kogyo (T.K.K Company) Nhật Bản.
2.3.1. Chuẩn bị vật liệu phun phủ
2.3.1.1. Vật liệu bột Pt và Pt-Ir
Kim loại phủ Pt và hợp kim Pt-Ir có thành phần Ir là 20 wt.%; 30 wt.%; 50 wt. % được chế tạo dưới dạng bột với kích thước trung bình khoảng 500 nm (hình 2.6). Bột Pt và Pt-Ir được chế tạo và cung cấp bởi công ty T.K.K Nhật bản.
2.3.1.2. Hỗn hợp dung dịch chất mang và chất kết dính
Hỗn hợp gồm chất mang hệ nước và chất kết dính nền polyvinyl alcohol (PVA) được phát triển và cung cấp bởi công ty T.K.K Nhật Bản trong khuôn khổ đề tài hợp tác giữa NIMS và cơng ty T.K.K.
Hình 2.6. Kết quả chụp SEM kích thước hạt hợp kim Pt-Ir
2.3.2. Q trình tạo lớp phủ
Bột kim loại Pt và bột hợp kim Pt-Ir được trộn với dung dịch chứa chất mang và chất kết dính, khuấy trộn đều nhẹ nhàng để tránh tạo bọt khí trong hỗn hợp. Sau khi tạo được hỗn hợp bột nhão, hỗn hợp này được phun lên bề mặt mẫu nhờ thiết bị đầu phun sử dụng áp suất khơng khí 0,3 MPa. Sau khi phun phủ kín bề mặt mẫu trong vịng 5 giây, mẫu được đưa vào lò nung 120 oC nung nóng 20 phút để làm khơ chất mang, sau đó, mẫu được đưa ra làm nguội và phun bột nhão lần 2 để tăng thêm chiều dày lớp phủ. Chiều dày lớp phủ cho mỗi lần phun bị hạn chế bởi tính chảy nhão và khả năng bám dính của lớp phủ lên bề mặt đế. Vì vậy, để tăng chiều dày lớp phủ thì cần phải áp dụng phương pháp làm khơ lớp phủ sau mỗi chu kỳ phun như trên. Trong thí nghiệm này, chiều dày lớp phủ được thực hiện qua 2 lần phun phủ. Các mẫu được phủ trên 2 mặt để kiểm tra và đánh giá sự đồng đều lớp phủ của phương pháp.
Chuẩn bị bột hợp kim Pt-Ir, hỗn hợp dung dịch tạo lớp phủ và hợp kim nền
Phun hỗn dịch lên bề mặt mẫu lần 1 5 giây, 0,3MPa
Làm khô mẫu 120oC, 20 phút
Làm khô mẫu 120oC, 20 phút
Xử lý nhiệt khuếch tán để tạo lớp phủ chịu ơxy hóa nhiệt độ cao Cân khối lượng mẫu và đánh giá chiều dày lớp phủ
Phun hỗn dịch lên bề mặt mẫu lần 2 5 giây, 0,3MPa Khuấy trộn bột hợp kim và dd để tạo hỗn
dịch bột nhão
Quy trình tạo lớp phun phủ như trên hình 2.7.
Hình 2.7. Quy trình chế tạo lớp phủ khuếch tán Pt-Ir bằng phương pháp phun phủ
2.3.3. Quy trình xử lý nhiệt khuếch tán tạo lớp phủ
Sau khi làm khô, các mẫu đã phủ được xử lý nhiệt để làm bay hơi chất kết dính và làm khuếch tán các nguyên tố trong lớp phủ. Quá trình xử lý nhiệt được thực hiện trong lị ống có khí Argon bảo vệ gồm các bước như sau:
- Đuổi ơxy buồng lị (tương tự như trước khi nung các mẫu mạ).
- Nâng nhiệt lên 500 0C trong vòng 2,5 giờ để làm bay hơi dung mơi kết dính. Tốc độ nâng nhiệt là 25 0C/phút.
- Nâng tiếp nhiệt độ lên 1100 0C với tốc độ nâng nhiệt là 11 oC/phút. Thời gian giữ nhiệt để quá trình khuếch tán diễn ra là 1 giờ.
- Làm nguội trong mơi trường khí bảo vệ với tốc độ làm nguội 3 oC/phút. Thiết bị lò ống và quy trình xử lý nhiệt khuếch tán như mơ tả trên hình 2.8.
Hình 2.8 Lị ống có khí argon bảo vệ và quy trình xử lý nhiệt khuếch tán các mẫu
phun phủ bột nhão