2.4.4. Nghiên cứu sự khuếch tán nguyên tố và phân bố nguyên tố trong mặt cắtngang lớp phủ bằng phương pháp quét đường phổ tán xạ năng lượng ngang lớp phủ bằng phương pháp quét đường phổ tán xạ năng lượng EDS
Phương pháp vi phân tích thành phần nguyên tố bằng phổ tán xạ năng lượng EDS tích hợp trên kính hiển vi điện tử quét SEM được sử dụng rộng rãi trong vi phân tích thành phần hóa học và phân tích sự phân bố ngun tố trên bề mặt mẫu phân tích (mapping). Phương pháp EDS dựa trên nguyên lý đo đạc mức năng lượng của các photon X-ray phát ra khi các chùm điện tử tác động vào bề mặt mẫu
Trong luận án này, phương pháp phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (EDS) theo đường (line scan) và phân tích phân bố nguyên tố (mapping) được thực hiện trên các mặt cắt ngang của các mẫu lớp phủ sau khi xử lý nhiệt khuếch tán và sau các chu kỳ thử nghiệm ơxy hóa nhiệt độ cao. Hiệu điện thế sử dụng cho các phân tích EDS là 20KV với khoảng cách làm việc của đầu phát điện tử tới mẫu (working distance-WD) là 10 mm. Số lượng điểm quét là 100 điểm, tương ứng với khoảng cách quét từ bề mặt vào trong nền là khoảng 80 µm đối với các mẫu sau ủ khuếch tán và khoảng 160 µm đối với các mẫu sau 100 chu kỳ thử nghiệm ơxy hóa nhiệt độ cao.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Trong chương này, các kết quả nghiên cứu được chia thành hai phần. Phần 1 là các kết quả nghiên cứu chế tạo và các đặc trưng tính chất của lớp phủ trên siêu hợp kim ba nguyên nền niken Ni-16Al-10Cr (theo tỉ lệ % nguyên tử - at.%) có cấu trúc dạng pha γ+γ’. Mục đích là khảo sát khả năng chế tạo các lớp phủ bằng phương pháp mạ điện và phun phủ bột nhão kết hợp với quá trình xử lý nhiệt khuếch tán, đồng thời đánh giá các quá trình khuếch tán và tạo pha của các nguyên tố lớp phủ với các nguyên tố cơ bản cấu thành nên nền siêu hợp kim niken. Các đặc tính của lớp phủ như hình thái học bề mặt, sự khuếch tán và phân bố nguyên tố từ bề mặt lớp phủ vào nền, sự hình thành pha trong lớp phủ sau khi chế tạo và sau khi thử nghiệm oxi hóa chu kỳ ở nhiệt độ 1150 oC được đo đạc và đánh giá. Ảnh hưởng của thành phần lớp phủ được khảo sát dựa vào sự thay đổi hàm lượng Ir trong lớp phủ với các mẫu phủ 100% Pt và mẫu phủ hợp kim Pt-Ir có hàm lượng Ir khoảng 20 wt.% ; 30 wt.% và 50 wt.% (gọi tắt là các mẫu phủ Pt20Ir ; Pt30Ir và Pt50Ir). Ảnh hưởng của phương pháp chế tạo mạ điện và phun phủ tới chất lượng của lớp phủ cũng được đánh giá và thảo luận trong phần này. Các kết quả chế tạo và thử nghiệm đặc tính ơxy hóa chu kỳ của các lớp phủ Pt và Pt-Ir trên hệ hợp kim ba nguyên Ni-Al-Cr được sử dụng làm cơ sở cho việc chế tạo các lớp phủ trên nền siêu hợp kim thương mại đơn tinh thể đang được sử dụng cho các cánh tuốc bin khí hiện nay. Các kết quả nghiên cứu phương pháp chế tạo và đặc trưng của các lớp phủ trên nền hợp kim UCSX-8 là siêu hợp kim thương mại thế hệ thứ 4 được trình bày ở phần 2 của chương này. Với thành phần được hợp kim hóa bằng các nguyên tố hóa bền và các nguyên tố chịu nhiệt, quá trình khuếch tán của các nguyên tố từ lớp phủ vào nền và các nguyên tố từ nền ra bên ngoài sẽ bị ảnh hưởng. Các nghiên cứu trong chương nhằm đánh giá khả năng ứng dụng thực tế của các lớp phủ khuếch tán Pt và Pt-Ir đối với các cánh tuốc bin khí. Các thử nghiệm ơxy hóa chu kỳ, các phân tích về sự thay đổi cấu trúc lớp phủ, sự thay đổi thành phần pha của lớp phủ và tốc độ ơxy hóa của các lớp phủ được đánh giá nhằm xác định ảnh hưởng của hàm lượng Ir và phương pháp chế tạo tới khả năng ứng dụng thực tế của các lớp phủ này trên bề mặt các cánh tuốc bin khí.
3.1. Chế tạo và đặc trưng tính chất của lớp phủ khuếch tán Pt/Pt-Ir trên nền hợpkim Ni-Al-Cr kim Ni-Al-Cr
3.1.1. Chế tạo và đặc trưng tính chất của lớp phủ Pt/Pt-Ir trên hệ hợp kim ba nguyênNi-16Al-10Cr bằng phương pháp mạ điện kết hợp với xử lý nhiệt khuếch tán. Ni-16Al-10Cr bằng phương pháp mạ điện kết hợp với xử lý nhiệt khuếch tán.
3.1.1.1. Kết quả chế tạo các lớp mạ Pt và Pt-Ir trên nền hợp kim Ni-16Al-10Cr.
Đối với các lớp phủ chế tạo bằng phương pháp mạ điện kết hợp với xử lý nhiệt khuếch tán trên nền hợp kim ba nguyên Ni-16Al-10Cr, các lớp mạ Pt và Pt-Ir được chế tạo với sự thay đổi hàm lượng Ir trong lớp mạ từ 0 ~ 30 % khối lượng (wt.%). Quy trình thực hiện như hình 2.3 và hình 2.4. Thành phần nguyên tố của lớp mạ Pt- Ir được phân tích bằng thiết bị huỳnh quang tia X (XRF) ngay sau khi mạ. Từ thành phần khối lượng của Pt và Ir có thể tính tốn khối lượng riêng của lớp mạ hợp kim và từ đó tính tốn được chiều dày lớp mạ theo công thức 2.1. Kết quả về thành phần và chiều dày của các lớp mạ Pt và Pt-Ir được nêu trong bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kết quả chế tạo lớp mạ Pt-Ir trên nền hợp kin niken
Tên mẫu, kí hiệu mẫu Hàm lượng Pt trong lớp mạ, (wt.%) Hàm lượng Ir trong lớp mạ, (wt.%) Chiều dày lớp mạ Pt, µm Chiều dày lớp mạ Pt-Ir, µm Tổng chiều dày lớp mạ, µm Mẫu 1 (Lớp mạ Pt) 100 0 8,28 0 8,28 Mẫu 2 (Lớp mạ Pt) 100 0 8,08 0 8,08 Mẫu 3 (Lớp mạ Pt20Ir) 79,84 20,16 2,0 6,06 8,06 Mẫu 4 (Lớp mạ Pt20Ir) 78,86 21,14 2,0 6,65 8,65 Mẫu 5 (Lớp mạ Pt30Ir) 69,75 30,25 2,0 5,76 7,76 Mẫu 6 (Lớp mạ Pt30Ir) 72,40 27,60 2,0 7,05 9,05
Để kí hiệu mẫu, các mẫu mạ chứa 100 % Pt (mẫu 1 và 2) được gọi là mẫu lớp mạ Pt, các mẫu lớp mạ chứa khoảng 20 % thành phần Ir (mẫu 3 và 4) được gọi là mẫu mạ Pt20Ir và các mẫu mạ chứa khoảng 30 % thành phần Ir (mẫu 5 và 6) được gọi là mẫu lớp mạ Pt30Ir.