CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2. Mạ lớp màng Pt-Ir
2.2.2.1. Thông số bể mạ Pt-Ir
Lớp mạ hợp kim Pt-Ir được thực hiện trên cơ sở dung dịch muối K2PtCl4 và muối Na3IrBr6. Thành phần bể mạ được sử dụng như trong bảng 2.6.
Bảng 2.6. Thành phần bể mạ hợp kim Pt-IrNa3IrB6 Ir 5g/l Na3IrB6 Ir 5g/l K2PtCl4 Pt 2g/l NaBr 1 M NaCl 0,5M C10H14N2Na2O8.2H20 2g/l
Citric acid C6H8O7 2g/l
Các thực nghiệm cũng cho thấy, hàm lượng Ir trong lớp mạ phụ thuộc vào các yếu tố nhiệt độ mạ, mật độ dòng mạ và tốc độ khuấy trộn:
Khi tăng nhiệt độ mạ → hàm lượng Ir trong lớp mạ tăng Khi tăng mật độ dòng → hàm lượng Ir trong lớp mạ tăng Khi tăng tốc độ khuấy trộn → hàm lượng Ir trong lớp mạ tăng
Do đó, thành phần Ir trong lớp mạ có thể được điều chỉnh bằng cách thay đổi các thông số về nhiệt độ bể mạ, mật độ dòng và tốc độ khuấy trộn trong dải phù hợp.
Lớp mạ hợp kim Pt-Ir tạo thành có ứng suất dư rất lớn nên bề mặt lớp mạ bị nứt/bị bong tróc do đó rất khó thực hiện việc mạ Pt-Ir trực tiếp trên nền hợp kim niken, mặc dù bề mặt đã được làm nhám bằng cách phun nhám với bột alumina. Để khắc phục khó khăn này, trước hết cần phải tạo một lớp mạ lót Pt mỏng trên bề mặt mẫu để giảm bong tróc, sau đó mới mạ lớp Pt-Ir lên trên lớp mạ Pt. Lớp màng Pt được mạ theo các thông số của bể mạ như trong bảng 2.4 và bảng 2.5 nhưng thời gian mạ chỉ 15 phút để có thể tạo được lớp màng Pt có chiều dày khoảng 2 µm.
Như vậy, để chế tạo lớp mạ Pt-Ir đạt chiều dày khoảng 8µm trên nền hợp kim Ni, cần mạ lót Pt với chiều dày 2 µm theo quy trình mạ Pt đã nêu trên. Sau đó, lớp
mạ Pt-Ir dày khoảng 6 µm được mạ tiếp trên lớp mạ Pt theo các thông số bể mạ trong bảng 2.6 và bảng 2.7.
Bảng 2.7. Thông số bể mạ và điều kiện tạo các lớp mạ Pt-Ir dày 6 µm
Na3IrB6 Ir 5g/l
K2PtCl4 Pt 2g/l
NaBr 1 M
NaCl 0.5M
C10H14N2Na2O8.2H20 2g/l Citric acid C6H8O7 2g/l
pH 1.16
Nhiệt độ bể mạ 80-85oC
Mật độ dòng 1A/dm2
Tốc độ khuấy trộn 400-600v/p
Điện cực anot Pt/Ti
Thời gian mạ 45 ph
2.2.2.2. Quy trình mạ lớp màng hợp kim Pt-Ir
Lớp mạ hợp kim Pt-Ir với hàm lượng Ir khoảng 20% về trọng lượng (được gọi tắt là lớp mạ Pt-20Ir) dày khoảng 6 µm được phủ trên bề mặt lớp mạ lót Pt có chiều dày khoảng 2 µm. Quy trình mạ như hình 2.4.
Các lớp mạ Pt-30Ir được thực hiện theo quy trình tương tự như trên hình 2.4 nhưng thay đổi nhiệt độ mạ (lên 85 oC) và tốc độ khuấy trộn (lên 600 v/ph) nhằm tăng hàm lượng Ir trong lớp mạ lên khoảng 30% về khối lượng.
Chiều dày của các lớp mạ Pt và Pt-Ir được tính tốn dựa trên sự thay đổi khối lượng mẫu trước và sau khi mạ theo cơng thức:
=
� ∆� �10 (µm) (2.1)
............... Trong đó:
Tẩy điện hóa anot trong kiềm (loại bỏ lượng Br trên bề mặt) 3 V; 50-60oC; 2 phút
Rửa nước cất, sấy khơ
Kiểm tra khối lượng mẫu và tính tốn chiều dày lớp mạ Tẩy axit (HCl 20%) Nhiệt độ phòng, 5-10 giây
Mạ Pt-Ir
1 A/dm2; 80oC; 400v/ph; 45 phút Mẫu hợp kim niken đã mạ lót Pt
(giữ ướt trước khi mạ Pt-Ir)
T: chiều dày lớp mạ, µm
∆m: sự thay đổi khối lượng của mẫu trước và sau khi mạ, mg A: diện tích bề mặt mẫu được mạ, cm2
d: khối lượng riêng của kim loại mạ, g/cm3
Hình 2.4. Quy trình chế tạo lớp mạ Pt-20Ir dày 6 µm trên nền hợp kim niken
Đối với các lớp mạ hợp kim Pt-Ir, thành phần hợp kim của lớp mạ được kiểm tra định lượng trên thiết bị phân tích thành phần nguyên tố huỳnh quang tia X (XRF). Khối lượng riêng của hợp kim mạ được tính tốn dựa trên khối lượng riêng và tỷ phần của hai nguyên tố Pt, Ir trong thành phần lớp mạ đã phân tích được.