2.2.1. Quy trình biến tính CNTs
Qua nghiên cứu các phương pháp biến tính CNTs, chúng tơi quyết định sử dụng phương pháp oxy hĩa bề mặt CNTs, là phương pháp phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm và đem lại hiệu quả cao để gắn nhĩm chức hĩa học -COOH và - OH vào CNTs nhằm tăng khả năng phân tán CNTs vào chất lỏng nền. Trong luận án, chúng tơi sử dụng hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 để biến tính CNTs, xử lý bằng SOCl2,
mục đích là pháp gắn nhĩm chức hĩa học -COOH và -OH vào CNTs để tăng khả năng phân tán CNTs vào chất lỏng nền.
CNTs được chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt pha hơi tại Viện Khoa học Vật liệu, đường kính trung bình của CNTs là 20 nm, chiều dài từ 1 đến 10 μm. Ảnh SEM của CNTs thu được như trên Hình 2.1.
Quy trình gắn nhĩm COOH lên CNTs được mơ tả theo Hình 2.2. CNTs được khuấy đều trong hỗn hợp axit HNO3 và H2SO4 cĩ tỉ lệ tính theo số mol là 1:3. Chúng tơi sử dụng máy khuấy từ để khuấy trong điều kiện áp suất thường và giữ cho nhiệt độ là 70 oC. Dung dịch thu được sau phản ứng sẽ được lọc rửa bằng máy lọc hút chân khơng để đảm bảo rằng khơng cịn thành phần axit dư. Chúng tơi sử dụng giấy chỉ thị pH để kiểm tra axit dư, khi thấy giấy chỉ thị khơng đổi màu chứng tỏ CNTs sau khi ơ xi hĩa đã sạch. Sau quá trình này CNTs đã được biến tính và cĩ các nhĩm cacboxy COOH gắn trên bề mặt ống.
Đối với một số chất lỏng, ta cần gắn nhĩm chức -OH lên CNTs để tăng hiệu quả của quá trình phân tán CNTs. Để cĩ nhĩm chức -OH lên CNTs thì vật liệu CNTs- COOH sẽ được phản ứng với dung dịch SOCl2 trong 6h ở 60 oC ở nhiệt độ phịng để thu được CNTs-COCl. Cuối cùng hợp chất thu được sẽ cho lọc rửa bằng H2O2 để thu được CNTs-OH, tức là cĩ các nhĩm chức -OH gắn lên CNTs, quy trình như trên Hình 2.3.
CNTs biến tính
Hình 2.2. Quy trình gắn nhĩm chức -COOH lên CNTs
Hình 2.3. Quy trình gắn nhĩm OH lên CNTs
2.2.2. Quy trình chế tạo chất lỏng nano
Quy trình chế tạo chất lỏng nano như Hình 2.4. CNTs sau khi được biến tính sẽ được rung siêu âm, khuấy từ hoặc trộn với chất lỏng nền.
CNTs
Hình 2.4. Quy trình chế tạo chất lỏng nano
Trong luận án chúng tơi lựa chọn chất lỏng nền theo dải nhiệt độ hoạt động khác nhau. Các loại chất lỏng được nghiên cứu chế tạo bao gồm: nước cất (DI) đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động 0-100 oC, ethylen glycol (EG) đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -12 oC ÷ 197 oC; chất lỏng nền EG/DI đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -30 oC ÷ 107 oC; chất lỏng nền dầu silicone đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -22 oC ÷ 280 oC, và vật liệu nền là bitumen đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động 75 oC ÷ 450 oC.
Chất lỏng nền
Rung siêu âm, khuấy, trộn …
Nghiên cứu tính chất
Các nguyên liệu và hĩa chất chính được sử dụng trong luận án bao gồm: H2SO4 (98%), HNO3 (98%) được cung cấp bởi cơng ty hĩa chất Shantou Xilong, Trung Quốc; SOCl2 (Sigma Aldrich); H2O2 (Merck); Ethylene Glycol (Merck) khối lượng mol 62,07, khối lượng riêng 1,11 g/cm3; Dầu silicone (Momentive) với độ nhớt 350 cst nhiệt độ bay hơi khoảng 300oC và một số hĩa chất khác.