3 NGHIÊN CỨU
3.4SULFONIL HĨA BENZEN TRONG ĐIỀU KIỆN CHIẾU XẠ VI SĨNG
Để khảo sát thời gian của phản ứng sulfonil hĩa benzen trong điều kiện chiếu xạ vi sĩng, chúng tơi áp dụng những điều kiện tối ưu đã khảo sát ở trên bao gồm:
- Tỉ lệ phản ứng benzen : clorur benzensulfonil là 2:1
- Lượng xúc tác: 5 % mol tính theo tác chất (clorur benzensulfonil) - Trên các xúc tác: La(OTf)3, Ce(OTf)3, Pr(OTf)3, Nd(OTf)3,
Sm(OTf)3, Eu(OTf)3, Gd(OTf)3, Tb(OTf)3, Dy(OTf)3, Ho(OTf)3, Er(OTf)3, Tm(OTf)3, Yb(OTf)3, Lu(OTf)3.
- Chiếu xạ vi sĩng theo chương trình chiếu xạ vi sĩng gồm 2 giai đoạn liên tiếp nhau. Giai đoạn 1 sử dụng 80 % cơng suất lị, chiếu xạ trong vịng 5 phút để làm nĩng, kích hoạt hỗn hợp phản ứng. Qua thử
nghiệm, chúng tơi nhận thấy, nếu áp dụng điều kiện chiếu xạ với cơng suất tối đa 100 % ngay từ giai đoạn đầu, sẽ cĩ sự nĩng lên đột ngột, dẫn đến sự phun trào mạnh của hỗn hợp phản ứng. Do vậy, điều kiện chiếu xạ nhẹ hơn là 80 % và khoảng thời gian 5 phút. Ngay sau giai
đoạn 1, chúng tơi áp dụng giai đoạn 2, tăng cơng suất lên 100 % chiếu xạ trong các khoảng thời gian khác nhau (12 phút đến 22 phút).
- Nếu giảm thời gian của giai đoạn 2 thấp hơn 12 phút, hiệu suất phản
Luận văn Thạc sĩ Trang 42 - Ngược lại, cũng khơng cần thiết kéo dài thời gian của giai đoạn 2 quá
22 phút vì các triflat cuối đã đạt hiệu suất tối đa ở nhưng điều kiện chiếu xạ nhẹ nhàng hơn.
Bảng 3.3: Chương trình chiếu xạ vi sĩng áp dụng trong phản ứng sulfonil hĩa Friedel-Crafts trên chất nền benzen.
Chương trình
Giai đoạn 1 Giai đoạn 2 Cơng suất (%) Thời gian (phút) Cơng suất (%) Thời gian (phút) VS1 80 5 100 12 VS2 80 5 100 14 VS3 80 5 100 16 VS4 80 5 100 18 VS5 80 5 100 20 VS6 80 5 100 22