CHƢƠNG 2 : CÁC PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.5. Nghiên cứu khả năng ứng dụng thực tế của vật liệu biến tính từ bùn đỏ
2.5.1. Nghiên cứu khả năng tái sử dụng vật liệu sau khi hấp phụ
Sau một thời gian làm việc chất hấp phụ đã bão hòa bởi chất bị hấp phụ. Để tái sử dụng lại vật liệu hấp phụ cần phải rửa giải chất bị hấp phụ ra khỏi bề mặt chất hấp phụ.
Luận án chỉ nghiên cứu rửa giải, tái sinh các vật liệu RM- Fe, RM ZeO-Si, RM ZeO-Si/Al đối với các ion As(V), Pb(II) NH4+, NO2- vì cho rằng các vật liệu này đã được xử lý và biến tính cơng phu; cịn các vật liệu bùn đỏ chỉ xử lý loại bỏ kiềm dư thì sau hấp phụ có thể thải bỏ như bùn đỏ thơ.
Vật liệu RM- Fe:
+ Rửa giải As(V), NO2- bằng cách cho dung dịch NaCl 2M chảy qua cột hấp phụ với tốc độ 2,5 ml/phút. Các phân đoạn của dung dịch rửa giải được lấy và phân tích đến khi các ion nghiên cứu được rửa giải ra hoàn toàn.
+ Rửa giải Pb2+, NH4+ bằng dung dịch HCl 0,2N và được làm tương tự như đối với As(V) và NO2-.
Vật liệu RM ZeO-Si, RM ZeO-Si/Al : + Rửa giải As(V), NO2-
, NH4+ bằng dung dịch NaCl 2M và rửa giải Pb(II) bằng dung dịch EDTA 0,2N. Quá trình rửa giải và lấy mẫu phân tích tiến hành như đối với vật liệu RM-Fe.
2.5.2. Thử nghiệm khả năng hấp phụ của vật liệu trên mẫu thật
2.5.2.1.Thử nghiệm khả năng hấp phụ của vật liệu RMW 350 đối với mẫu nƣớc ngầm ô nhiễm asen
a. Lấy mẫu và bảo quản mẫu nƣớc ngầm ô nhiễm asen
Mẫu nước ngầm được lấy theo tiêu chuẩn việt nam TCVN 6663-11:2011 (ISO 5667-11:2009).
Mẫu nước ngầm được lấy tại giếng khoan ở các khu vực thuộc địa bàn thành phố Hà Nội. Mẫu nước ngầm sau khi được lấy lên sử dụng axit HNO3 65% điều chỉnh pH= 2-3 để bảo quản rồi đưa về phịng thí nghiệm để phân tích.
Bảng 2.1. Địa điểm và thời gian lấy mẫu nước ngầm
Mẫu Địa điểm lấy mẫu Ngày lấy mẫu Thời gian lấy mẫu
1 Di Trạch- Hoài Đức 20/03/2015 8h30 2 Văn Tự - Thường Tín 17/03/2015 9h30 3 Phú Xuyên – Hà Nội 19/03/2015 10h40 4 Quất Động - Thường Tín 17/03/2015 11h00 5 Tứ Hiệp - Thanh Trì (1) 18/03/2015 12h15 6 Tứ Hiệp – Thanh Trì (2) 18/03/2015 14h40 7 Đông Anh 21/03/2015 11h20 8 Đình Tự Nhiên – Thường Tín 18/03/2015 10h30 9 Ga Thường Tín 18/03/2015 9h00 10 Cầu Diễn 20/03/2015 10h 00
b. Xử lý mẫu nƣớc và xác định hàm lƣợng asen trong mẫu nƣớc
Các dung dịch mẫu nước sau khi axit hóa bảo quản, được lọc sơ bộ qua giấy lọc băng xanh.
Phân tích mẫu: Hút V ml mẫu đã lọc qua giấy lọc băng xanh (pha loãng theo nồng độ asen trong mẫu), cho vào bình tam giác 250 ml, thêm 30 ml nước cất 2 lần, 10 ml HCl 1M, 5 ml hỗn hợp KI 3% và axit ascorbic 5%, đun nóng nhẹ ở 50oC trong 15 phút. Để nguội, cho vào bình định mức 100 ml, định mức đến vạch, rồi tiến hành đo theo phương pháp AAS-HVG.
c. Khảo sát khả năng hấp phụ tĩnh đối với asen trong mẫu nƣớc ngầm bằng vật liệu bùn đỏ biến tính RMW 350
Chọn vật liệu RMW 350 có khả năng hấp phụ asen tốt nhất. Cân chính xác 1,0 g mẫu RMW 350, thêm 100ml mẫu nước sinh hoạt đem lắc trên máy lắc với tốc độ lắc 180 vịng/phút. Sau đó đem lọc qua giấy lọc băng xanh rồi xác định hàm lượng asen còn lại trong mẫu nước sinh hoạt bằng phương pháp quang phổ nguyên tử AAS-HVG.
2.5.2.2. Thử nghiệm khả năng hấp phụ của vật liệu RMW 250 đối với mẫu nƣớc thải ơ nhiễm chì
a. Lấy mẫu và bảo quản mẫu nƣớc thải ơ nhiễm chì
Lấy mẫu nước thải, vận chuyển và bảo quản mẫu theo TCVN 5998-1995.
Bảng 2.2. Địa điểm và thời gian lấy mẫu nước thải
Mẫu Tên địa điểm lấy mẫu Ngày lấy mẫu Thời gian lấy mẫu
1 Mương nước cách công ty TNHH Ngọc Thiên 150m
26/02/2016 9h30
2 Mương tường công ty TNHH Ngọc Thiên
26/02/2016 10h30
3 Mương gần nơi sản xuất than cách công ty TNHH ngọc Thiên 50 m 26/02/2016 11h00 4 Trước cổng công ty TNHH Ngọc Thiên 26/02/2016 12h30 5
Mương nước thuộc thơn Đơng Mai có chứa nguồn thải từ các cơ sở tư nhân tái chế acquy chì
26/02/2016 15h
Dụng cụ dùng để lấy và giữ mẫu cần phải rửa thật sạch bằng nước xà phịng,
sau đó rửa kỹ bằng nước sạch, tráng bằng nước cất, trước khi lấy mẫu phải tráng 3 lần bằng chính mẫu nước thải đó. Các mẫu nước thải được lấy ở các mương, rãnh xung quanh khu vực công ty TNHH Ngọc Thiên chun xử lý, tải chế acquy chì thuộc thơn Đông Mai, xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hưng Yên. Hút 2,5 ml HNO3 đặc vào chai chứa mẫu để bảo quản mẫu. Nắp chặt nút lại. Ghi thông tin và dán nhãn cho từng mẫu. Khi vận chuyển cần đệm lót tránh đổ mẫu, đưa về phịng thí nghiệm phân tích.
b. Xử lý mẫu nƣớc và xác định hàm lƣợng chì trong mẫu nƣớc thải
Mẫu nước thải được xử lý mẫu theo TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-1: 2006). Các dung dịch mẫu nước sau khi axit hóa bảo quản, được lọc sơ bộ qua giấy lọc băng xanh.
Xử lý mẫu trước khi phân tích: lấy 50 ml mẫu nước thải vào bình tam giác 250 ml, thêm 5 ml axit HNO3 65%, đun sôi nhẹ và bay hơi trên trên bếp đến vừa cạn, thêm tiếp vài ml HNO3 cho mẫu phân hủy hoàn toàn (dung dịch trong suốt). Chuyển dung dịch vừa xử lý vào bình định mức 50 ml, tráng bình tam giác, dung dịch tráng rửa đưa vào bình định mức, rồi định mức bằng nước cất 2 lần đến vạch. Dung dịch mẫu sau
khi định mức được đem đi xác định Pb(II) bằng phương pháp quang phổ nguyên tử khơng ngọn lửa lị graphit (GF- AAS).
c. Khảo sát khả năng hấp phụ tĩnh đối với chì trong mẫu nƣớc thải bằng vật liệu bùn đỏ biến tính RMW 250
Chọn vật liệu RMW 250 có khả năng hấp phụ tốt nhất đối với Pb(II). Cân chính xác 1,0 g mẫu RMW 250, thêm 100ml mẫu nước thải đem lắc trên máy lắc với tốc độ 180 vịng/phút. Sau đó đem lọc qua giấy lọc băng xanh rồi xác định hàm lượng Pb(II) còn lại trong mẫu nước bằng phương pháp quang phổ nguyên tử lò graphit GFA.