Chƣơng 2 ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.2.2. Các phương pháp sắc ký
Phân tích hà m lượng các nhóm hoạt chất th́c BVTV trong các mẫu được thực hiện dựa trên các phương pháp US EPA. Trong đó có phương pháp tách và làm sạch mẫu, phương pháp phân tích sắc ký khí detectơ cộng kết điện tử (GC/ECD) và sắc ký lỏng hiệu năng cao detectơ diod array (HPLC/DAD). Nghiên cứu được thực hiện tại Trung tâm Sinh học Thực nghiệm, Viện ứng dụng công nghệ, Bộ Khoa học và Cơng nghệ.
+ Phương pháp sắc ký khí đetectơ cộng kết điện tử. Phương pháp GC/ECD
dùng để phân tích định tính và định lượng các nhóm clo hữu cơ. Detectơ ECD là detectơ có độ nhạy đặc biệt với những hóa chất bảo vệ thực vật có chứa clo. Bên cạnh đó có sử dụng detectơ khối phổ chọn lọc ion (MS-SIM) để phân tích khẳng định các hóa chất bảo vệ thực vật có tính đặc thù. Detectơ khối phổ (MSD) cịn cho phép định tính các chất dựa vào thư viện phổ khối của các chất chuẩn [25].
Detectơ ECD hoạt động dựa trên đặc tính của các chất có khả năng cộng kết điện tử như hợp chất chứa nhóm halogen, ơxy, nitơ hoặc các chất có liên kết đơi. Detectơ ECD thích hợp để phân tích các hợp chất clo hữu cơ với giới hạn phát hiện từ 10-14 ng/mL, độ ổn định phân tích cao. Trong nghiên cứu sử dụng detectơ ECD để xác định các hóa chất bảo vệ thực vật trong môi trường đất vùng nghiên cứu.
+ Phương pháp sắc ký khí lỏng cao áp detectơ diod array. Phương pháp sắc
ký khí lỏng cao áp detectơ diod array (HPLC-DAD) ngày càng được sử dụng rộng rãi và phổ biến vì có độ nhạy cao, khả năng định lượng tốt, thích hợp tách các hợp chất khó bay hơi hoặc dễ phân hủy nhiệt. Detectơ DAD có phổ làm việc rông từ UV đến IR (190-900 nm), do vậy phương pháp này có phạm vi ứng dụng rất rộng , như phân tích các hợp chất thuốc trừ sâu , thuốc kháng sinh, các chất phụ gia thực phẩm trong lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm, môi trường… Do vậy trong luận án sử dụng
HPLC-DAD để xác định các hóa chất bảo vệ thực vật trong môi trường đất vùng nghiên cứu.