Chương 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU
2.2. Húa chất, dụng cụ và thiết bị mỏy múc sử dụng trong
2.2.1. Hoỏ chất, dụng cụ
+ Húa chất: Cỏc dung mụi n-hexan, metanol, diclometan, axeton, toluen cú độ tinh khiết HPLC hoặc nanograde. Natri sunfat khan; nhụm oxit kớch thước hạt 320 - 630 mesh hoạt hoỏ ở nhiệt độ 130oC trong 12 giờ; silicagel kớch thước hạt 320 - 630 mesh hoạt hoỏ ở nhiệt độ 130oC trong 4 giờ; chất hấp phụ 5%C/SiO2; axớt sunfuric 98%; khớ N2 tinh khiết (99,999%); canxi oxit cỡ hạt 0,5 – 1,0 mm. Cỏc muối kim loại của hóng Merck (Đức), gồm muối đồng axetat, PA; muối niken axetat, PA; muối sắt sunfat, PA; muối crom nitrat, PA. Nồng độ PCBs dựng để nghiờn cứu, đỏnh giỏ khả năng hấp phụ của MB và MB-M là 23,4 ng/ml.
+ Hoỏ chất, dụng cụ dựng để nghiờn cứu phõn hủy nhiệt PCBs trờn MB và MB-M: Hỗn hợp PCBs chuẩn KC 300 : 400 : 500 : 600 tỷ lệ 1 : 1 : 1 : 1 cú nồng độ mỗi chất là 2,0 ppm của hóng HP (Mỹ). Dầu biến thế phế thải cú nồng độ PCBs là 418,0 ppm [8].
+ Húa chất sử dụng để nghiờn cứu hấp phụ: Hỗn hợp chuẩn PCBs gồm Arochlor 1242, 1248, 1254, 1260 của hóng HP (Mỹ) cú nồng độ mỗi chất là 12,0 ppm.
+ Húa chất dựng trong định tớnh và định lượng PCBs: Hỗn hợp 6 PCBs, gồm PCB28, PCB52, PCB101, PCB153, PCB138, PCB180 cú nồng độ mỗi chất là 12,5 ppm được dựng để định tớnh và định lượng PCBs bằng phương phỏp GC/ECD [9].
Cột sắc ký thủy tinh dài 300 mm, đường kớnh trong 6 mm được gắn khúa điều chỉnh tốc độ dũng. Cột được nhồi chất hấp phụ 5%C/Si theo thứ tự từ dưới lờn như sau: bụng thủy tinh; 0,5g Na2SO4; 2g của 5%C/Si; 0,5g Na2SO4; bụng thủy tinh [8].
Vật liệu dựng để nghiờn cứu ảnh hưởng của nú đến phõn hủy nhiệt PCBs là MB và MB được trao đổi hấp phụ cỏc cation Cu(II), Ni(II), Fe(III), Cr(III) và hỗn hợp CuNi(II), FeCr(III) với cỏc lượng khỏc nhau [7, 8, 9].
2.2.2. Thiết bị, mỏy múc và điều kiện làm việc
- Cỏc thiết bị dựng để đỏnh giỏ đặc tớnh của MB và MB trao đổi hấp phụ cỏc cation gồm:
* Mỏy quang phổ hấp thụ nguyờn tử Analyst 800 Perkin Elmer (Mỹ). * Mỏy quang phổ tử ngoại khả kiến UV-VIS 2450 PC, Shimadzu (Nhật). * Mỏy nhiễu xạ tia X - D5005, Brucker (CHLB Đức). Điều kiện phõn tớch mẫu bằng phương phỏp nhiễu xạ tia X như sau:
Gúc quột bắt đầu ở 1o và kết thỳc ở 40o,
Bước nhảy gúc quột 0,03o, thời gian của mỗi bước là 1giõy, Sử dụng cực anot đồng.
* Mỏy phõn tớch nhiệt vi sai SDT2960, TA Instrument (Mỹ). Điều kiện phõn tớch mẫu bằng phương phỏp nhiệt vi sai, TDA như sau:
Nõng nhiệt độ từ nhiệt độ phũng lờn đến 500oC, Tốc độ nõng nhiệt 10oC/phỳt,
Khớ thổi mỏt: khụng khớ.
* Mỏy phõn tớch phổ hồng ngoại Magna 760, Nicolet (Mỹ). Điều kiện phõn tớch phổ IR như sau:
Cỏc mẫu được ộp với muối KBr tỉ lệ 2% và đo trong khoảng bước súng từ 400 đến 4000 cm-1,
Số lần quột 64, độ phõn giải 32, Khối lượng mẫu 0,1 g.
* Mỏy phõn tớch phổ tỏn xạ Microraman, Renishaw (Anh). Điều kiện phõn tớch như sau: Bước súng kớch thớch 633 nm, cường độ năng lượng từ 1 mV đến 3 mV.
- Thiết bị dựng phõn tớch sản phẩm phõn hủy nhiệt PCBs trờn SiO2, MB và MB-M: Hệ thống mỏy sắc ký khớ 6890 (GC) detectơ cộng kết điện tử (ECD) và detectơ khối phổ phõn giải thấp HP 5973 (MS) của hóng Agilent, Mỹ [7, 8, 9]. Cột sắc ký mao quản HP-5 cú kớch thước 30 m x 0,320 mm. Thiết bị mỏy sắc ký khớ GC/ECD và GC/MS được sử dụng để xỏc định cỏc chất đầu, cỏc chất cũn lại và cỏc
chất sinh ra trong quỏ trỡnh phõn hủy nhiệt PCBs. Điều kiện làm việc của thiết bị GC/ECD: chương trỡnh nhiệt độ cột 60oC, 1 phỳt, 20oC/phỳt, 130oC, 5oC/phỳt, 280oC, 10oC/phỳt, 300oC. Nhiệt độ detectơ ECD là 300oC. Nhiệt độ buồng bơm mẫu là 260oC. Kỹ thuật bơm mẫu splitless.
- Thiết bị ống dũng phản ứng được vận hành như sau: Lũ gia nhiệt cú điều khiển nhiệt với độ chớnh xỏc ±1oC. Ống dũng phản ứng bằng thạch anh dài 50 cm, đường kớnh trong 2,5 cm. Thứ tự nhồi vật liệu nghiờn cứu trong ống dũng : bụng thủy tinh, 3 lớp, mỗi lớp chứa 3 g cựng một loại vật liệu nghiờn cứu 3g SiO2, MB hoặc MB-M - trong đú lớp vật liệu ở giữa là lớp cú tẩm PCBs và trộn với 1,0g CaO, bụng thủy tinh. Điều kiện thực nghiệm được nờu ở mục 2.3.5 [7, 8, 9].