CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ ĐẶC TRƯNG XÚC TÁC
3.1.1.1. Đặc trưng nhiễu xạ ti aX của γ-Al2O3
γ-Al2O3 được tổng hợp từ tiền chất Al(OH)3 theo phương pháp sol-gel, chất
hoạt động bề mặt là natri alginat với nồng độ khác nhau. Gel hình thành được ngâm trong cồn 96o. Đặc trưng của các mẫu tạo thành bằng phương pháp nhiễu xạ tia X và hấp phụ giải hấp N2. Kí hiệu mẫu ứng với các điều kiện tổng hợp mẫu trình bày ở bảng 3.1.
Bảng 3.1. Kí hiệu các mẫu γ-Al2O3 ứng với điều kiện tổng hợp
Kí hiệu
mẫu Điều kiện tổng hợp 2
Độ trùng khớp với đỉnh nhiễu xạ chuẩn của γ-Al2O3 GA-1 Không sử dụng natri alginat 38,5o, 46o ,67o 82%
GA-2 Bổ sung natri alginat (1g/l lít nước) 38,5o, 46o ,67o 87%
GA-3
Bổ sung natri alginat (1g/l lít nước) Kết tủa ngâm trong cồn 12 giờ
38,5o, 46o ,67o 92%
GA-4 Bổ sung natri alginat (1g/l lít nước)
Kết tủa ngâm trong cồn 24 giờ 38,5
o
, 46o ,67o 82%
GA-5 Bổ sung natri alginat (2g/l lít nước) 38,5o, 46o ,67o 48%
20 30 40 50 60 70 80 Li n (Cp s) 2-Theta - Scale GA-6 GA-5 GA-4 GA-3 GA-2 GA-1
Hình 3. 1. Đặc trưng nhiễu xạ tia X của γ-Al2O3
Giản đồ nhiễu xạ tia X của γ-Al2O3 ở hình 3.1 cho thấy cả 6 giản đồ XRD của 6 mẫu đều có các đỉnh nhiễu xạ ứng với góc 2 ~ 38,5o, 46o và 67o, đặc trưng tương ứng cho các mặt (311), (400) và (440) của vật liệu γ-Al2O3. Từ cường độ nhiễu xạ tại các đỉnh có góc 2 ~ 38,5o, 46o và 67o cho thấy mẫu GA-1, GA-2, GA- 3, GA-4 có độ trùng khớp với đỉnh nhiễu xạ chuẩn của tinh thể γ-Al2O3 cao và đều
đạt trên 81% còn lại là các dạng vơ định hình, trong đó độ trùng khớp của mẫu GA- 3 đạt 92,4%. Mẫu GA-5, GA-6 có độ trùng khớp thấp có thể do hàm lượng chất hoạt động bề mặt natri alginat lớn, chưa loại bỏ hết ra khỏi cấu trúc, chúng ở lại dưới dạng vơ định hình. Cả 4 mẫu GA-1, GA-2, GA-3, GA-4 tiếp tục đo hấp phụ và giải hấp N2 để xác định diện tích bề mặt và phân bố lỗ xốp.