Chƣơng 2 NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.5. Các phương pháp phân tích mẫu
2.5.2. Kỹ thuật tách As(III) và As(V)
Cơ sở của việc tách As(III) và As(V)
Khi nghiên cứu hành vi địa hóa của asen và dạng tồn tại của asen sau quá trình phong hóa thì việc đầu tiên là cần phải tách được As(III) và As(V). Một trong các kỹ thuật tách riêng rẽ As(III) bên cạnh As(V) đã được nghiên cứu tại Việt Nam là kỹ thuật tách bằng phương pháp lọc một lần, sử dụng hạt nhựa Lewatite M500. Cụ thể như sau:
Nhựa Lewatite M500 là nhựa anionit có tính bazơ mạnh, kích thước hạt 0,58mm, hạt nhựa này được sử dụng làm cột trao đổi ion và lưu giữ được As(V) lại trên cột. Đây chính là cơ sở cho việc tách As(III) và As(V) trong môi trường nước một cách hiệu quả, ít tốn kém và cho hiệu suất thu hồi cao từ 96 ÷102% [9].
Chuẩn bị cột tách
Chuẩn bị cột tách (cột trao đổi anion): Cột trao đổi anion làm bằng nhựa PE đường kính 1,2 cm được nhồi 7,00 g vật liệu Lewatite M500, chiều cao lớp vật liệu 10cm và được làm sạch bằng 25ml nước deoxi và rửa lại bằng một thể tích lưu (7,5 ml) dung mơi 30% etanol và 70% nước de oxi [9, 11]. Đáy cột được chặn một lớp bông thủy tinh để chặn hạt vật liệu đi xuống van, đậy nút kín hai đầu. Cột được đặt trong hộp cách ly có vịi cấp khí nitơ, áp suất 2 bar.
Chuẩn bị mẫu nước trước khi qua cột: Cột C18 được làm sạch bằng 15ml etanol rồi làm khô. Trước khi đi qua cột trao đổi anion, mẫu nước được cho qua cột chiết pha rắn C18 để loại các hợp chất asen hữu cơ [9] với tốc độ
2ml/phút trong khí quyển nitơ. Quy trình tách và phân tích As(III) bên cạnh As(V) theo sơ đồ hình 2.4.
Hình 2.4. Sơ đồ khối q trình tách và phân tích As(III) bên cạnh As(V)
Quy trình tách As(III) bên cạnh As(V)
Bước 1: Mẫu được cho qua cột chiết pha rắn C18 để loại các hợp chất
chất asen hữu cơ với tốc độ 2 ml/phút trong khí quyển nitơ (cột C18 được làm
sạch bằng 15ml etanol rồi làm khơ);
Bước 2: Lấy chính xác 35,0 ml dung sau khi qua cột C18 vào bình đã có chứa sẵn 15,0 ml etanol. Chỉnh pH của dung dịch tới pH = 6,5 bằng dung dịch NaOH 2M hay HCl 2M (nếu cần thiết);
Bước 3: Cho toàn bộ mẫu vừa chuẩn bị đi qua cột trao đổi anion với tốc độ 3 ml/phút. Tráng cột bằng 7,5 ml dung môi 30% etanol 70% nước (theo thể tích), lý do chọn tỷ lệ dung mơi 30% etanol 70% nước là khi có mặt của etanol trong dung dịch đã ngăn cản đáng kể khả năng oxi hóa As(III) lên As(V) của oxi hịa tan do đó hệ dung mơi etanol - nước rất tốt cho các nghiên cứu tách và phân tích riêng rẽ As(III) và As(V) trong nước) [9]. Dung dịch nạp cột và tráng cột được gộp lại, định mức 100 ml bằng dung môi 30% etanol 70% nước (theo thể tích). Tất cả q trình trên được thực hiện trong khí quyển nitơ trong hộp cách ly. Đem xác định hàm lượng As bằng phương pháp HVG - AAS.
Mẫu nước Cột SPEC18
Cột Anionit HCl 3,0M Cột Anionit Etanol (30%) Phân tích As(III) Phân tích As(V) H2O (70%)
Bước 4: As(V) giữ lại trên cột được rửa giải bằng 35,0 ml dung dịch HCl 3M với tốc độ 3 ml/phút [58, 59], dung dịch rửa giải đem xác định As bằng phương pháp HVG - AAS.
Hình 2.5. Mơ hình thiết bị thực nghiệm tách As(III) và As(V)