Thời gian
đun (phút) 20 40 60 80
CAsV đầu
(ppb) 50 50 50 50
CAsIII tìm thấy
(ppb) 46,5 48,0 48,5 47,5 44,5 46.0 46,5 46,0 47,0 48,5 50.5 47,5 HTB S
(%, n = 3) 95,3 2,1 92,0 3,0 93,0 1,0 97,7 3,1
ĐKTN: dd. khử: AsV 50 ppb; 1 mg Na2S2O4/10 mL dd. khử; đun 80 C; lấy 2 mL dung dịch
đã khử để phân tích AsIII; chế độ đo: DP-ASV; dd. phân tích: HCl 1 M; AA 0,5 mM; AuIII 50 µM; thể tích: 10 mL; Eclean-2 = +600 mV; tclean-2 = 5 s; các điều kiện khác nhƣ Bảng 3.21 và Bảng 3.22. 0 20 40 60 80 100 20 40 60 80 H ( % ) t (oC)
Do kết quả các thí nhiệm trƣớc đây đã cho thấy, ở nhiệt độ phòng hiệu suất khử AsV rất thấp, nên một cách gần đúng, có thể bỏ qua sai lệch thời gian thao tác trƣớc và sau đun, cũng nhƣ thời gian chờ phân tích. Thí nghiệm đƣợc tiến hành lần lƣợt với từng ống nghiệm chứa dung dịch AsV đã chuẩn bị.
Sử dụng chuẩn t để so sánh các giá trị hiệu suất khử trung bình xác định đƣợc ở các thời gian đun khác nhau, kết quả so sánh cho thấy các giá trị H trung bình khơng khác nhau có ý nghĩa thống kê ở mức ý nghĩa P = 0,95. Với mục đích rút ngắn thời gian cần thiết để phân tích mẫu, thời gian đun 20 phút đƣợc
chọn để tiến hành các thí nghiệm tiếp sau.
3.4.1.4. Nồng độ HCl của hỗn hợp khử
Để xem xét ảnh hƣởng của HCl lên phản ứng khử AsV, đã tiến hành các thí nghiệm nhƣ sau: thực hiện khử AsV trong môi trƣờng axit HCl với các nồng độ khác nhau từ 0 đến 5 M, đƣợc các kết quả ở Bảng 3.46.