Lƣợng Na2S2O4 (mg) 1 5 10
CAsV đầu (ppb) 50 50 50
CAsIII tìm thấy (ppb) 46,5 48,0 48,5 39,5 36,5 40,0 29,0 27,5 31,5
HTB S (%) 95,3 2,1 77,3 3,8 58,7 4,0
ĐKTN: dd. khử: AsV 50 ppb; đun 80 C, 20 phút; lấy 2 mL dung dịch đã khử để phân tích
AsIII; chế độ đo: DP-ASV; dd. phân tích: HCl 1 M; AA 0,5 mM; AuIII 50 µM; thể tích: 10 mL; Eclean-2 = +600 mV; tclean-2 = 5 s; các điều kiện khác nhƣ Bảng 3.21 và Bảng 3.22.
Khi lƣợng dithionit để khử là 5 và 10 mg, giữa Ip và CAsIII xác định đƣợc vẫn có tƣơng quan tuyến tính tốt (R = 0,9987 và R = 0,9999), song hiệu suất khử khá thấp. Có thể lúc này lƣợng dƣ và sản phẩm phụ của phản ứng phân hủy dithionit đã ảnh hƣởng đến quá trình xác định AsIII, do đó làm giảm hiệu suất
khử tính đƣợc. Ngồi ra, khi dƣ q nhiều dithionit thì trong cực phổ đồ, đƣờng nền dâng cao, dạng đỉnh hịa tan của asen khơng cân đối. Lƣợng dithionit dùng để khử 10 mL dung dịch AsV đƣợc chọn cho các thí nghiệm tiếp theo là 1 mg.
Hình 3.32. Các đƣờng SV khi xác định AsIII tạo thành sau khi khử AsV bằng các lƣợng Na2S2O4 khác nhau: (A) 1 mg; (B) 5 mg; (C) 10 mg Na2S2O4.
ĐKTN: xác định AsIII bằng phƣơng pháp thêm chuẩn, mỗi lần thêm 5 ppb; các điều kiện khác nhƣ ở Bảng 3.43.
3.4.1.2. Nhiệt độ
Để khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu suất khử AsV bằng dithionit, đã tiến hành thí nghiệm khử ở các chế độ nhiệt độ khác nhau: không đun (~25oC), 40oC, 60oC và 80oC. Dùng bếp cách thủy có thể ổn định nhiệt độ đun với mức sai lệch 1 C. Lặp lại thí nghiệm 3 lần ở mỗi nhiệt độ. Kết quả xác định AsIII tạo thành và hiệu suất khử tính đƣợc đƣợc trình bày trong Bảng 3.44.