Chƣơng 2 NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT
2.3.1. Thiết bị và dụng cụ
Máy phân tích điện hóa 693 VA Processor và hệ điện cực 694 VA Stand (Metrohm, Thụy sỹ) (dùng để khảo sát phƣơng pháp CSV).
Máy phân tích điện hóa 797 VA Computrace (Metrohm, Thụy Sỹ) (để khảo sát phƣơng pháp ASV, phân tích mẫu thực tế).
Các điện cực và bình điện phân (hồn tồn nhƣ nhau cho cả hai máy): + Điện cực làm việc:
Điện cực rắn đĩa quay GC, tự chế tạo từ nhựa teflon và thanh GC đƣờng kính 3 0,2 mm (Tokai Carbon, Nhật).
Điện cực Hg đa năng MME (multiple mode electrode, MME) có thể sử dụng trong các chế độ HMDE, DME (dropping mercury electrode), SMDE (static mercury drop electrode).
+ Điện cực so sánh: Ag/AgCl/KCl 3 M ; Điện cực phụ trợ: Pt. + Bình điện phân của hãng Metrohm có dung tích 90 mL.
Cân phân tích AY 220 (độ chính xác: 0,1 mg) (Shimadzu, Nhật). Máy cất nƣớc hai lần Aquatron (Bibby Sterilin, Anh).
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAnalyst 800 (PerkinElmer, USA). Bếp cách thủy với sai số nhiệt độ 1 C (Memmert, Đức).
Thiết bị phân hủy mẫu bằng bức xạ UV (ВОЛЬТА ФК-12M, Nga). Micropipet 10 100 L; 100 1000 L; 200 5000 L (Eppendorf, Đức). Các dụng cụ thủy tinh (pipet, bình điện phân, bình định mức,...), chai
đựng hóa chất đều đƣợc rửa sạch trƣớc khi dùng bằng cách ngâm 2 ngày trong HNO3 2 M, sau đó tráng rửa bằng nƣớc cất. Giữa các phép đo, bình điện phân đƣợc tráng rửa cẩn thận bằng HNO3 2 M, rồi bằng nƣớc cất; khi không sử dụng, cho HNO3 2 M vào đầy bình và ngâm qua đêm.
2.3.2. Hóa chất
Nƣớc để pha chế hóa chất và tráng rửa dụng cụ là nƣớc cất 2 lần.
Các hóa chất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích của các hãng Merck (Đức), EQP Panreac (Tây Ban Nha), Prolabo (Pháp). Nƣớc cất và các dung dịch thuốc thử đều đƣợc bảo quản trong chai nhựa LDPE (low-density polyethylene) chuyên dụng để chứa hóa chất dùng cho phân tích vết hoặc chứa trong chai thủy tinh của chính hãng sản xuất hóa chất.
Dung dịch chuẩn gốc AsIII 1000 mg/L đƣợc chuẩn bị mới từ As2O3 tinh thể (EQP Panreac, Tây Ban Nha) sau mỗi 3 tháng. Dung dịch chuẩn trung gian đƣợc chuẩn bị mới sau mỗi 3 ngày. Dung dịch chuẩn làm việc AsIII đƣợc chuẩn bị ngay trong ngày tiến hành thí nghiệm.
Dung dịch chuẩn gốc AsV 1000 mg/L (loại dùng cho phân tích AAS, Merck, Đức) đƣợc dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian sau mỗi 3 ngày. Dung dịch chuẩn làm việc đƣợc chuẩn bị ngay trong ngày tiến hành thí nghiệm.
Dung dịch AuIII dùng để chế tạo AuFE, đƣợc chuẩn bị từ HAuCl4.3H2O tinh thể (loại siêu tinh khiết, Merck, Đức).
Dung dịch axit ascorbic đƣợc chuẩn bị từ axit ascorbic tinh thể (loại dùng cho phân tích, Merck, Đức) ngay trong ngày tiến hành thí nghiệm.
Các dung dịch ion kim loại khác, để khảo sát ảnh hƣởng cản trở, đều đƣợc chuẩn bị từ các dung dịch chuẩn gốc tƣơng ứng có nồng độ 1000 mg/L (Merck, Đức).