4. ethyl acetate 5 n-propyl formate 6 iso-propyl acetate 7 n-butyl formate 8 sec-butyl acetate 9 iso-butyl acetate
2.5.6. Chương trình hóa nhiệt độ và áp suất
2.5.6.1.Những thuận lợi của chương trình hóa nhiệt độ cột
Nếu nhiệt độ được chọn quá thấp, những pic hòa tan đầu tiên sẽ có khoảng cách rất gần nhau, trong khi đó các cấu tử bịlưu giữ mạnh sẽ có các pic bị dỗng rộng và nằm thấp. Ngồi ra nếu nhiệt độ cột hơi thấp thì thời gian phân tích sẽtăng theo cấp số nhân.
Khi phân tích hỗn hợp gồm các cấu tử có nhiệt độ sơi khác nhau nằm trong một khoảng hẹp thì việc chọn nhiệt độ cho cột ở chế độ không đổi khơng thực sự khó khăn. Tuy nhiên, đối với những mẫu phức tạp nhiều cấu tử có khoảng nhiệt độ sơi rộng thì khơng thể dùng chếđộ nhiệt độ cột không đổi.
Nếu chọn nhiệt độ thích hợp cho các cấu tửcó điểm sơi thấp thì các cấu tửcó điểm sơi cao sẽ bịlưu giữ lâu trong cột tách dẫn đến pic của chúng bị doãng rộng. Ngược lại nếu thực hiện việc tách ở nhiệt độ cao thì các cấu tửcó điểm sơi cao sẽ rửa giải nhanh và có độ phân giải tốt, nhưng các cấu tử có điểm sơi thấp thì bị tách chậm và có độ phân giải kém, thậm chí nhiều pic bị chập lên nhau.
Những cấu tửlưu giữ mạnh có thểđược nhanh chóng rửa giải nếu chọn nhiệt độ cao hơn, và cũng cải thiện khảnăng dị tìm chúng. Tuy nhiên, nếu làm như vậy thì các cấu tử cùng bị rửa giải tăng lên dẫn đến các pic cũng sít gần nhau và sẽ làm mất độ phân giải cho các pic ởđầu sắc ký đồ. Trở ngại này có thểđược giải quyết trong GC bằng chương trình hóa nhiệt độ, ởđây nhiệt độ của cột trong lò được tăng dần tại một tốc độ tuyến tính suốt q trình phân tích.
Chương trình hóa nhiệt độ có một vài ưu điểm:
Nó làm giảm thời gian tiến hành phân tích và cải thiện khả năng dị tìm của các cấu tử (pic sẽ nhọn hơn và có các dải cách đều nhau trong cả sắc ký đồ).
Trong trường hợp các mẫu không biết thành phần hoặc mẫu phức tạp, những cấu tử có nhiệt độ sơi cao nếu ởđiều kiện đẳng nhiệt có thể khơng rửa giải được hoặc khơng thể dị tìm, thì có thể thể hiện một thời gian lưu giữ thích hợp hơn.
Chương trình hóa nhiệt độ cũng có thể giúp rửa sạch một cột bị nhiễm bẩn các cấu tử có nhiệt độ sơi cao trong những lần tiêm trước.
Chương trình hóa nhiệt độthường thiết lập nhiệt độ cho cột tách tương ứng với nhiệt độ của cấu tử có nhiệt độ sơi thấp nhất, thích hợp là dưới 90oC. Sau đó nhiệt độđược nâng lên theo tốc độ chọn trước cho đến nhiệt độ cuối cùng tương ứng với nhiệt độ của cấu tử có điểm sơi cao nhất. Khi nhiệt độ của cột tăng lên thì các cấu tử sẽ lần lượt tách khỏi cột vào thời điểm nhiệt độ của cột đạt đến nhiệt độ sôi của từng cấu tử.
Có ba kiểu chương trình hóa nhiệt độđược sử dụng trong sắc ký khí: kiểu đường đạn (ballistic), kiểu tuyến tính và kiểu đa tuyến tính.
T cột