d) Phương pháp dùng chuẩn nội
Câu 2.9: Cho biết trật tự rửa giải của hexan, heptan, octan, butanol và 2-pentanone ra khỏi cột có pha tĩnh (diphenyl)0.35 (dimetyl)0.65 polysioxane. Biết chỉ sốlưu Kovats của butanol và 2- pentanone trên cột này lần lượt là 717 và 777.
Câu 2.10: Cho biết trật tự rửa giải của hexan, heptan, octan, nonane, benzene, nitropropane và pyridine ra khỏi cột có pha tĩnh (diphenyl)0.05 (dimetyl)0.95 polysioxane. Biết chỉ sốlưu Kovats của benzene, nitropropane và pyridine trên cột này lần lượt là 672, 745 và 761.
Câu 2.11: Một hỗn hợp các methyl esters của các axit béo được sắc kí trên cột Carbowax 20 M cho các diện tích pic và các hệ sốđáp ứng detector như sau:
Ester Diện tích pic, cm2 Hệ sốđáp ứng methyl-n-butyrate 2.95 0.81 methyl-iso –valerate 0.86 0.88 methyl-n-octanoate 1.66 0.98 methyl-n-decanoate 4.52 1.00 Tính thành phần % hỗn hợp.
Câu 2.12: Trong một phép tách một hỗn hợp các hydrocacbon, các thời gian lưu hiệu chỉnh được đo như sau:
propane 2.23 min
isobutane 5.71 min
butane 6.67 min
Tính chỉ sốlưu Kovat của các hydrocacbon này?
Câu 2.13: Một hỗn hợp n-heptane, tetrahydrofuran, 2-butanone, and n-propanol rửa giải theo trật tự này khi sử dụng cột có pha tĩnh phân cực như Carbowax. Trật tự rửa giải sẽđảo ngược lại chính xác theo thứ tự trên khi sử dụng pha tĩnh không phân cực như polydimethyl siloxane. Giải thích trật tự rửa giải trong mỗi trường hợp.
Câu 2.14: Các số liệu sau đây là các thời gian lưu hiệu chỉnh của các n-ankan sử dụng pha tĩnh Carbowax 20M. tr’ Alkane (min) Pentane 0.79 hexane 1.99 heptane 4.47 octane 14.12 nonane 33.11
Hỏi chỉ sốlưu Kovat có thời gian lưu hiệu chỉnh là 9.36 min?
Câu 2.15: (7) Các số liệu sau đây thu được khi phân tích sắc kí khí p-xylene và methyl
isobutylketone (MIBK) trên cột mao quản.
Injection tr Peak Peak Width
Mode Compound (min) Area (min)
split MIBK 1.878 54285 0.028
p-xylene 5.234 123483 0.044
splitless MIBK 3.420 2493005 1.057
p-xylene 5.795 3396656 1.051
Giải thích sự khác nhau giữa thời gian lưu, diện tích pic, và độ rộng pick khi chuyển từ tiêm mẫu chia dòng sang tiêm mẫu khơng chia dịng.