CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.1.1. Quy trình chế tạo mẫu gốm bằng phương pháp truyền thống
Để chế tạo mẫu khối một vật liệu gốm ta thường áp dụng phương pháp thiêu kết
pha rắn, còn được gọi là “phương pháp gốm truyền thống”. Nguyên liệu ban đầu là các ơ-xít của các nguyên tố thành phần. Gốm Pb(Zr,Ti)O3-Pb(Mn1/3Nb2/3)O3 (PZT- PMnN) được chế tạo từ các hóa chất PbO (hoặc PbCO3), ZrO2, TiO2, MnO2 (hoặc MnCO3) và Nb2O5 theo quy trình cơng nghệ như hình 2.1, trong đó 5 cơng đoạn đầu là chế tạo mẫu, các cơng đoạn cịn lại là xử lý mẫụ
Hình 2.1. Quy trình cơng nghệ ‘truyền thống’ chế tạo gốm áp điện.
Chế độ nhiệt trong các quá trình tổng hợp và thiêu kết được xác định từ giản đồ phân tích nhiệt vi sai (Differential thermal analysis - DTA). Nhiệt độ tổng hợp vật liệu phải cao hơn nhiệt độ ứng với đỉnh thu nhiệt trên giản đồ DTẠ Mức chênh
lệch nhiệt độ càng lớn thì thời gian tổng hợp vật liệu càng ngắn.
Vấn đề phức tạp nhất đối với vật liệu gốm có chứa Pb là sự bay hơi của chì
trong quá trình xử lý nhiệt (nung) làm cho lượng chì phân bố khơng đồng đều mà
mài bỏ bớt lớp vỏ ngồi bị thiếu chì, giữ lại phần lõi có độ đồng đều tốt. Mẫu được mài nhiều lần bằng giấy ráp có độ mịn tăng dần cho đến khi bóng và song phẳng
[114], đến độ dày khoảng 1mm. Mẫu để dùng cho phân tích cấu trúc khơng cần phải gia cơng kỹ bề mặt. Mẫu dùng phân tích tính chất điện được phủ điện cực bạc (Ag) bằng phương pháp đốt nóng keo bạc [130], [132], chỉ các mẫu để phân tích tính chất
áp điện mới được phân cực.
Phương pháp chế tạo gốm nói trên đã được dùng rất phổ biến từ rất lâụ Kết
quả là gốm có chất lượng khá tốt. Tuy nhiên kích thước hạt và độ đồng đều trong
mẫu phụ thuộc rất nhiều vào quá trình nghiền, do đó với lượng nguyên liệu càng
nhỏ thì chất lượng mẫu càng khó đồng đềụ Đối với mẫu thí nghiệm, chúng tơi sử
dụng máy nghiền hành tinh, mỗi lần nghiền trên 50g bột nguyên liệụ