π là tần số cộng hưởng nối tiếp; và fp =
2.4.6. Xác định các thông số vật liệu áp điện theo chuẩn 87 [51],[110]
Chuẩn 87 ra đời để khắc phục những nhược điểm của chuẩn 61. Chuẩn 87
không sử dụng chung một giá trị σ E
đồng thời lưu ý đến tổn hao của vật liệu thể hiện ở giá trị phức [51]. Tuy nhiên,
chuẩn 87 khá khó hiểu, khơng hướng dẫn cụ thể như chuẩn 61 nên thoạt đầu có vẻ chỉ mang tính lý luận thuần túỵ Tài liệu [110] của nhóm tác giả S. Sherrit, B. Mukherjee và đồng sự là tổng hợp từ rất nhiều kết quả nghiên cứu từ những năm
1990 của các tác giả (được đăng tải trong các cơng trình thuộc phần tham khảo của tài liệu [110] nói trên) là tài liệu rất có giá trị, giúp ta biết cách vận dụng chuẩn 87.
Để thuận tiện cho việc sử dụng chuẩn 87, các tác giả đã phát triển các phép tính
tốn một cách có hệ thống để khai thác hết thế mạnh của chuẩn nàỵ Điều quan
trọng là σ E
và η (η là nghiệm dương nhỏ nhất của phương trình 2.6) liên quan với một thơng số trung gian là tỷ số tần số của các sóng hài rs = fs(2) / fs(1), ở đây fs(1) là tần số cộng hưởng nối tiếp cơ bản ; fs(2) là tần số cộng hưởng nối tiếp ở hài bậc haị Từ đó họ đã đưa ra được các đa thức làm khớp để tính σ E
và η qua rs nên có thể tính các giá trị này chính xác bằng số, mà khơng cịn phải tra bảng:
η = a0 + a1 rs + a2 rs2 + a 3rs3 (2.17)
σ E = b0 + b1 rs + b2 rs2 + b3 rs3 + b4 rs4 (2.18) Với các hệ số ai và bi của đa thức làm khớp được cho trên bảng 2.2.
Bảng 2.2. Các hệ số đa thức của (2.17) và (2.18) [110].
a0 a1 a2 a3
11,2924 - 7,63859 2,13559 -0,215728
b0 b1 b2 b3 b4
97,527023 -126,91730 63,400383 -14,340444 1,2312109 Trên cơ sở nghiên cứu các chuẩn áp điện, chúng tơi áp dụng quy trình xác định các hệ số áp điện của vật liệu như sau:
* Chuẩn bị các mẫu có hình dạng và kích thước như u cầu (bảng 2.1). Cần ít nhất 2 mẫu: hình đĩa mỏng và thanh dài để đo được đầy đủ các tính chất.
* Đo các thơng số kích thước của mẫu và xác định khối lượng riêng ρ bằng
phương pháp Ác-si-mét. Sau đó phủ điện cực lên bề mặt mẫu theo yêu cầu phép đọ Mẫu được phân cực và để tự do ít nhất 48 giờ trước khi thực hiện các phép đọ
* Xác định các hằng số điện môi εT và εS từ điện dung (C = C0 + C1) của mẫu hình đĩa đo trên máy HIOKI 3532-50 ở tần số 1 kHz (để tính εT ) và ở tần số cao
nằm ngoài khoảng tần số có cộng hưởng (để tính ε S ).
* Đo các phổ Z(f ),θ (f ) của mẫu áp điện theo tần số (hình 2.11).
(a) (b)
Hình 2.11. Dạng điển hình của (a) phổ trở kháng lgZ(f) và (b) phổ pha θ(f).
Với kiểu dao động theo bề mặt, ta đo các tần số cộng hưởng cơ bản fs(1P) và phản cộng hưởng fp(1P) cùng với tần số cộng hưởng hài bậc 2 là fs(2P) để tính kp. Với kiểu dao động chiều dày, ta đo các tần số cộng hưởng cơ bản fs(1T) và hài bậc 3 là
fs(3T) để tính kt.
Trở kháng Z min (tại fs(1P)) được dùng trong phép tính độ phẩm chất cơ Qm. * Tính tỷ số rs = fs(2P) / fs(1P).
* Áp dụng các đa thức làm khớp (2.17) và (2.18) để tính η và σ E
* Tính các thơng số vật liệu theo các biểu thức nêu trên với các mẫu có hình dạng tương ứng như trên bảng 2.1. [19],[78].
Về ngun tắc, để tính kp, ta phải giải phương trình 2.6. Đồng thời, có rất nhiều biểu thức thực nghiệm gần đúng tính kp. Quá trình tham khảo và áp dụng nhiều cơng thức tính khác nhau, chúng tôi đề xuất sử dụng một trong hai biểu thức có độ chính xác cao nhất để tính các thơng số của vật liệu áp điện [3],[6],[78],[130]:
kp 2 51 , 2 − − − ≅ p s p p s p f f f f f f (2.19a) hoặc kp 574 , 0 395 , 0 1 + − ≅ s p s f f f (2.19b)
Phép tính kp từ các dữ liệu σ E, fs và fp cũng có thể thực hiện bằng cách giải phương trình (2.6) nhờ một chương trình trên máy tính. Giao diện của chương trình
tính kp theo (2.6) viết bằng Pascal được thể hiện trên hình 2.12, trên nền của bảng tính excel: kết quả tính theo (2.19.b) xuất hiện ở cột ‘P’; kết quả tính theo chương trình được ghi trên cột ‘Q’. Kết quả tính kp theo (2.6) thường cao hơn kết quả tính bằng biểu thức (2.19) khoảng 0,001 – 0,002; đây cũng là điều đã được chuẩn 61 lưu ý [50]. Như vậy, kết quả tính theo (2.19) là phù hợp, với sai số nhỏ chấp nhận được.
Hình 2.12. Giao diện chương trình tính kp và một phần bảng excel tính các thơng số.
Một chương trình tương tự cũng đã được viết để tính hệ số liên kết điện cơ theo chiều dày kt từ biểu thức (2.14).
Phổ pha θ(f ) (hình 2.9(b)) giúp ta tính tốn giá trị phần thực và phần ảo của các thông số vật liệu và tính tổn hao điện mơi tgδ theo (2.2).
Phép đo các tính chất áp điện của vật liệu cũng được thực hiện tại trường Đại
học Khoa học Huế. Thiết bị đo chủ yếu là máy phân tích trở kháng Agilent 4396B (hình 2.13). Đây là thiết bị đo tự động, dải tần từ 100kHz đến 1,6GHz, tốc độ quét
tần số rất caọ Kết quả đo được hiển thị đồng thời 2 phổ trên màn hình. Máy được kết nối với máy tính và có thể điều khiển trực tiếp cũng như qua bàn phím máy tính. Số liệu có thể được lưu trong máy hoặc trong máy tính hoặc thiết bị nhớ ngồị
Hình 2. 13. Máy phân tích trở kháng Agilent 4396B.
Chúng tôi ghi lại các phổ trở kháng Z(f) và phổ pha θ(f). Mỗi mẫu cần đo 4 cặp phổ tại các dải tần số từ fs(1P) đến fp(1P); fs(2P) đến fp(2P); fs(1T) đến fp(1T) và fs(3T) đến
fp(3T). Các số liệu cần quan tâm là fs(1P), fp(1P), fs(2P), fs(1T), fs(3T) và Zmin.
Zmin tại fs(1P) được đo cẩn thận bằng cách đo phổ trở kháng trong khoảng lân cận
fs(1P) với bước đo nhỏ (tới 10Hz) để xác định chính xác giá trị của fs(1P) và Zmin.
Số liệu đo được sử dụng để vẽ phổ bằng phần mềm vẽ đồ thị và xử lý số liệu
như Origin hoặc Qtiplot, sau đó dữ liệu về fs(1P), fp(1P), fs(2P), fs(1T), fs(3T) và Zmin được trích xuất sử dụng để tính các thơng số vật liệu khác như đã trình bày ở phần trên.
KẾT LUẬN CHƯƠNG 2
Chương 2 giới thiệu các phương pháp chế tạo vật liệu, các phương pháp phân tích cấu trúc, nghiên cứu tính chất áp điện, áp điện của vật liệụ
Chương này cũng giới thiệu các thiết bị đo hiện đại đã được sử dụng để chế tạo cũng như phân tích tính chất vật liệu trong q trình thực hiện luận án.
Các phương pháp xử lý số liệu đo tính chất sắt điện và áp điện cũng đã được
CHƯƠNG 3