CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.1.3.Một số vấn đề và giải pháp trong tổng hợp vật liệu
Để giảm kích thước hạt và tăng độ đồng đều của mẫu, người ta thường áp dụng
các phương pháp đi từ dung dịch như phương pháp đồng kết tủa [116], phương
pháp penchini [24] hay phương pháp sol-gel [90], trong đó hai phương pháp kể sau cịn được dùng để chế tạo màng dàỵ Điểm chung và là nhược điểm của các phương pháp này là phải sử dụng các hóa chất đắt tiền để có thể hòa tan Ti, Zr, Pb và các
tạp mong muốn, làm tăng giá thành sản phẩm nên khó triển khai trong sản xuất đại trà. Quá trình tạo ra dung dịch chứa TiO2 và ZrO2 từ các hóa chất phổ thơng là rất khó khăn, nhưng nhờ sự kết hợp với vi sóng, siêu âm và thủy nhiệt, việc chế tạo vật liệu từ dung dịch đã có thể thực hiện đơn giản hơn [21],[90],[94],[95],[112],[127]… Trong PZT có chứa chì (Pb), nhiệt độ thiêu kết cao trên 1100oC khiến Pb bay hơi mạnh làm cho thành phần mẫu bị mất đi sự đồng đềụ Khi chuẩn bị nguyên liệu,
ta thường phải tăng thêm một lượng PbO (thường từ 5 – 10%) để bù lượng chì bay hơi đó. Cũng đã có nhiều tác giả quan tâm [15],[36],[71], nhưng xác định chính xác lượng chì bù thì phải qua thử nghiệm thực tế. Khi thiêu kết, mẫu cần được đặt trong cốc đậy kín và phủ kín bằng bột (PbZrO3 + ZrO2) [81],[124]. Để giảm sự bay hơi
của chì, ta phải hoặc là giảm nhiệt độ, hoặc là giảm thời gian thiêu kết. Nguyên liệu
đi từ dung dịch cũng cho phép giảm nhiệt độ thiêu kết, nhưng như trên đã nói,
phương pháp này khá tốn kém. Một phương pháp đã được áp dụng thành công là
thiêu kết bằng vi sóng [13],[98],[101],[117] có thể giảm thời gian thiêu kết (thiêu kết BT chỉ mất 15 phút). Giải pháp chế tạo ngun liệu đầu có kích thước nano đã
đạt được một số thành công ban đầu [24],[93] gốm được thiêu kết ở nhiệt độ thấp
hơn nhiều so với nguyên liệu bột. Ngồi ra cịn nhiều phương pháp khác như sử dụng phụ gia thiêu kết [53],[118-120], nung nhanh [108], hoặc kết hợp cả hai [7]. Hiện nay việc áp dụng kết hợp nhiều phương pháp đang được thực hiện, kết hợp ưu
điểm của từng phương pháp nên đạt hiệu quả caọ
Trong vật liệu pe-rov-skit phức hợp như Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN) thường xuất hiện một pha lạ mà ta khơng thể kiểm sốt được. Pha lạ có cơng thức hóa học dạng (A2B2)O6X, (A và B là các kim loại còn X là một á kim), giống quặng py-ro-clo (pyrochlore), như Ca2Nb2O6F, nên cũng được gọi là pha py-ro-clọ Mặc dù vật liệu
có cấu trúc py-ro-clo cũng có tính áp điện, nhưng sự hình thành pha py-ro-clo trong cấu trúc pha pe-rov-skit làm giảm chất lượng vật liệụ Sự hình thành pha py-ro-clo rất dễ xảy ra khi thiêu kết các vật liệu pe-rov-skit phức hợp khác như Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 (PZN), Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN)…
Để tránh sự hình thành pha py-ro-clo, người ta áp dụng phương pháp chế tạo
nguyên liệu đầu gọi là phương pháp co-lum-bit (columbite).