CHẾ TẠO GỐM ÁP ĐIỆN PZT-PMnN
3.1.2.1. Phân tích TG và TDA để xác định chế độ xử lý nhiệt
Để thực hiện được việc tổng hợp vật liệu PZT-PMnN bằng phương pháp co- lum-bit, cần thiết phải tổng hợp hồn tất hợp chất co-lum-bit MnNb2O6.
Phân tích nhiệt trọng lượng TG và nhiệt vi sai TDA là phương pháp được sử dụng để xác định nhiệt độ tổng hợp các vật liệụ Điểm thu nhiệt và tỏa nhiệt trong q trình phân tích cho ta biết nhiệt độ tạo phản ứng. Tuy nhiên, trong phép phân
tích TG và TDA, mẫu được gia nhiệt với tốc độ 5 - 10oC/phút và khơng có thời gian lưu nhiệt, vì vậy, đối với mẫu có khối lượng lớn, nếu tổng hợp ở nhiệt độ ngay đỉnh tỏa nhiệt là chưa đủ để phản ứng pha rắn xảy ra hồn tồn [130].
Hình 3.1. Giản đồ phân tích TG và TDA của hỗn hợp MnCO3 + Nb2O5.
Trong thực tế, nhiệt độ tổng hợp vật liệu thường phải chọn cao hơn nhiệt độ ứng với đỉnh tỏa nhiệt và kéo dài thời gian lưụ MnNb2O6 có thể được tổng hợp ở nhiệt độ 950oC, trong 3 giờ [75]; có tác giả lại thực hiện việc tổng hợp MnNb2O6 ở 1150oC trong thời gian từ 16 đến 48 giờ [43].
Hình 3.2. Giản đồ XRD của MnNb2O6 tổng hợp ở 1250oC trong 3 giờ.
Kết quả phân tích TG và DTA của vật liệu MnCO3 + Nb2O5 thực hiện trên hệ đo Setaram với khối lượng mẫu 34,31mg, tốc độ nhiệt 5oC/phút trong khơng khí cho thấy đỉnh thu nhiệt ở khoảng 1150oC, đỉnh tỏa nhiệt ở 1177,54oC (hình 3.1). Để
xác định thời gian phản ứng thích hợp, 2 mẫu MnNb2O6 đã được tổng hợp ở nhiệt độ 1250oC, trong thời gian lần lượt là 2 giờ và 3 giờ.
Cả hai giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy MnNb2O6 đã được tổng hợp hoàn toàn, khơng có dấu vết của carbon, tuy nhiên MnNb2O6 nung trong 3 giờ (hình 3.2) có các vạch nhiễu xạ có cường độ lớn hơn. Do đó thời gian tổng hợp MnNb2O6 được chọn là 3 giờ.
Hình 3.3. Giản đồ phân tích TG và TDA của thành phần PZT cận biên phạ
Đối với PZT, phép phân tích TG và DTA với khối lượng mẫu 90,2mg, tốc độ nhiệt 10oC/phút trong môi trường ô-xi cho thấy đỉnh thu nhiệt ở 512,51oC, đỉnh tỏa nhiệt ở 612,55oC (hình 3.3), phù hợp với chế độ tổng hợp PZT được hầu hết các tác giả đã chọn là 850oC, thời gian 2 giờ và cũng là chế độ tổng hợp vật liệu đã được chúng tôi áp dụng có kết quả tốt trong tất cả các quá trình thực nghiệm với PZT.