CHẾ TẠO GỐM ÁP ĐIỆN PZT-PMnN
3.2.1.2. Kết quả xác định khối lượng riêng của mẫu gốm
Các kết quả tính khối lượng riêng của mẫu đều được thực hiện theo (2.1). Kết quả khảo sát khối lượng riêng các mẫu thiêu kết ở các chế độ khác nhau được thống kê trong bảng 3.3. Các giá trị này được tính từ giá trị trung bình trên từng lơ 5 mẫu có cùng thành phần.
Bảng 3.3. Khối lượng riêng mẫu PZT-PMnN ở các chế độ thiêu kết khác nhaụ
Nhiệt độ thiêu kết (oC) 1120 1130 1140 1150 1180 1150 1150
Thời gian thiêu kết 2h 2h 2h 2h 2h 2h15’ 2h30’
M 0 7270 7326 7340 7350 7380 7372 7380 M 2 7100 7280 7330 7400 7420 7425 7430 M 4 7270 7320 7400 7500 7500 7590 7570 M 5 7335 7390 7440 7615 7620 7660 7650 M 6 7390 7450 7490 7640 7660 7680 7680 M 7 7400 7480 7520 7660 7665 7690 7680 M 8 7420 7530 7550 7690 7680 7700 7680 M 10 7470 7560 7600 7720 7690 7710 7700 Khối lượng riêng
ρ
(kg/m3)
M 12 7450 7550 7590 7690 7690 7710 7720
Kết quả cho thấy mẫu gốm thiêu kết ở các nhiệt độ 1140oC, 1150oC và 1180oC có khối lượng riêng đạt trên 95% khối lượng riêng lý thuyết.
Sự phụ thuộc hàm lượng PMnN của khối lượng riêng các mẫu theo chế độ thiêu kết được biểu diễn trên hình 3.8.
Ta nhận thấy: khối lượng riêng của mẫu thiêu kết ở nhiệt độ 1150oC trong 2 giờ 15 phút là lớn nhất. Khối lượng riêng của các mẫu có thành phần X> 4với chế độ 1150oC/2 giờ 30 phút lại giảm đi, trừ các mẫu M0 và M2. Điều đó cũng xảy ra đối với các mẫu thiêu kết ở chế độ 1180oC/2 giờ.
0 2 4 6 8 10 127000 7000 7200 7400 7600 7800 ρρρρ (k g /m 3 ) X 1120/2h 1130/2h 1140/2h 1150/2h 1180/2h 1150/2h15 1150/2h30
Hình 3.8. Khối lượng riêng của gốm PZT - PMnN theo hàm lượng X của PMnN thiêu
kết ở các nhiệt độ khác nhaụ
Hầu hết các công bố liên quan tới PZT đều thường áp dụng chế độ thiêu kết ở nhiệt độ trên 1200oC trong 2 giờ. Với các PZT có pha tạp, dù thành phần tạp rất ít, ví dụ như PZT pha tạp 0,4%Mn, thì thiêu kết ở nhiệt độ 1150oC trong 2 giờ đã thu được gốm có chất lượng tốt [5]. Trong trường hợp các mẫu gốm có kích thước lớn thì thời gian thiêu kết phải kéo dài, có thể đến 3 giờ [4]. Chế độ thiêu kết của riêng PMnN cũng đã được công bố là nhiệt độ 1150oC trong 3 giờ [75]. Như vậy, chế độ thiêu kết của PZT và PZT-PMnN là khác nhaụ PZT phải được thiêu kết ở nhiệt độ cao hơn hoặc trong thời gian dài hơn so với PZT - PMnN. Nếu áp dụng chế độ thiêu kết chung cho cả PZT và PZT-PMnN là không phù hợp, hoặc là nhiệt độ (hoặc thời gian) thiêu kết PZT-PMnN quá dư, hoặc là PZT sẽ chưa được thiêu kết hồn tồn.
Vì vậy, chúng tơi chọn thiêu kết riêng PZT ở nhiệt độ 1180oC trong 2 giờ, còn PZT-PMnN thì được thiêu kết ở nhiệt độ 1150oC trong 2 giờ 15 phút.
Kết quả đã cơng bố [46] (hình 1.19, hình 1.20) khơng phản ánh tính chất của các thành phần gốm PZT-PMnN có hàm lượng PMnN thấp dưới 2,5%. Ngoại suy các giản đồ trên, ta thấy rằng tính chất gốm tại vùng này thay đổi quá nhanh theo hàm lượng PMnN. Các nghiên cứu trước đó cũng chỉ tập trung vào các thành phần vật liệu có hàm lượng PMnN cao trên 4%. Điều đó khiến chúng tơi khảo sát các thành phần này cẩn thận hơn. Chúng tôi phát hiện thấy khối lượng riêng các mẫu M2 và M3 thăng giáng bất thường ở mọi chế độ công nghệ. Tất nhiên tính chất của các mẫu này cũng thăng giáng theọ Do đó, chúng tơi quyết định chọn hệ thống mẫu nghiên cứu tính chất chỉ hạn chế trong các mẫu từ M4 trở đị