CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.2. PHÂN TÍCH CẤU TRÚC VẬT LIỆU
Các phương pháp cấu trúc được sử dụng ở đây là phân tích thành phần pha
bằng nhiễu xạ tia X (XRD) và quan sát ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) để so sánh
về cỡ hạt cũng như tìm kiếm thơng tin về cấu trúc vi mô của vật liệu [1].
(a) (b)
Hình 2.2. (a) Giản đồ nhiễu xạ tia X và (b) ảnh SEM của vật liệu PZT-PZN có thành phần
pha py-ro-clo [36]. Khối tinh thể pha py-ro-clo có hình nêm trên ảnh SEM.
Giản đồ nhiễu xạ tia X cho ta thông tin về thành phần pha, qua đó ta cũng có thể kiểm tra sự xuất hiện của pha py-ro-clọ Thơng thường thì các đỉnh ứng với pha py-ro-clo có biên độ khá nhỏ (hình 2.2a) [36].
Phân tích mẫu bằng nhiễu xạ tia X được thực hiện trên máy SIEMENS D5000 tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Ảnh hiển vi điện tử phản ánh cấu trúc vi mô của vật liệu, cho ta biết tình trạng
thiêu kết, kích thước hạt… Với độ khuếch đại đủ lớn, ảnh cịn có thể cho ta quan sát
được các chi tiết cấu trúc vi mô đến cấp độ nano mét.
Đồng thời, kính hiển vi còn được gắn kèm thiết bị phân tích phổ năng lượng
bức xạ tia X (Energy-dispersive X-ray spectroscopy - EDS) và hệ thống phân tích phổ quang điện tử tia X (X-ray photoelectron spectroscopy - XPS) để phân tích các mức năng lượng của các nguyên tử trong tinh thể. Sự tồn tại của các hạt có pha py- ro-clo (nếu có) hiện rõ trên ảnh SEM với dạng hình nêm đặc trưng và có kích thước khá lớn (Hình 2.2b). Ảnh SEM các mẫu được chụp tại Viện Khoa học Vật liệu,
Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam trên máy HITACHI S-4800.