Chương 3 : HÓA HỌC THỰC PHẨM
3.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa và dạng cân
3.1.1. Các yêu cầu đối với dạng kết tủa
- Kết tủa phải thực tế không tan, lượng nguyên tố cần phân tích cịn lại trong dung dịch sau khi kết tủa phải nhỏ hơn 0,1mg tức là không được vượt quá độ nhạy của cân phân tích. Thực tế cho thấy rằng đối với các kết tủa loại AB (như BaSO4, AgCl…) thì tích số tan phải nhỏ hơn 108 mới sử dụng được, cịn tích số tan lớn hơn 10-8 thì khơng sử dụng. Do vậy khi tiến hành kết tủa ta phải nghiên cứu tìm những điều kiện tối ưu để chất phân tích kết tủa hoàn toàn.
- Kết tủa tạo thành phải tinh khiết, nếu có chất lạ lẫn vào thì nó phải được loại trừ trong quá trình lọc, rửa, sấy, nung.
- Kết tủa hình thành phải trong điều kiện như thế nào đó để dễ lọc, rửa.
- Dạng kết tủa phải chuyển thành dạng cân dễ dàng và hoàn toàn khi sấy hoặc nung.
3.1.2. Các yêu cầu đối với dạng cân
- Việc tính tốn kết quả phân tích là dựa vào khối lượng của dạng cân và cơng thức hóa học của nó nên yêu cầu quan trọng nhất đối với dạng cân là phải có thành phần cố định, đúng với cơng thức hóa học xác định.
Ví dụ: Al(OH)3 có dạng cân thường ngậm một số phân tử nước nên muốn chuyển thành dạng Al2O3, ta phải nung đến nhiệt độ trên 1.100oC. Trong trường hợp này ta có thể chọn dạng kết tủa là các muối bazơ của nhôm để chuyển thành Al2O3 ngay ở nhiệt độ 640oC hơn ở dạng Al(OH)3.
- Dạng cân phải khá bền về mặt hóa học nghĩa là trong khơng khí nó khơng bị hút ẩm, khơng tác dụng với oxi và khí cacbonic, khơng bị phân hủy do tác dụng của ánh sáng trong quá trình làm nguội và cân…
- Hàm lượng của nguyên tố xác định trong dạng cân càng nhỏ càng tốt, nghĩa là hệ số chuyển G/P càng bé càng tốt vì như vậy sai số mắc phải khi phân tích (do cân, do kết tủa bị tan khi rửa…) sẽ ít, tức là kết quả phân tích càng chính xác.
23 3.1.3. Các yêu cầu khác trong phân tích khối lượng
a) Thuốc thử trong phân tích khối lượng có thể là thuốc thử hữu cơ hay vơ cơ. Trong q
trình tạo kết tủa hiện tượng cộng kết xảy ra rất mạnh, trong số ion bị cộng kết có cả ion của thuốc kết tủa mà kh rửa cũng khơng rữa sạch hồn tồn được. Vì vậy cần chọn thuốc thử dễ bay hơi hoặc dễ phân hủy trong quá trinh nung sấy. Thuốc thử càng có độ chọn lọc cao càng tốt. Vì như vậy sẽ tránh được hiện tượng các kết tủa khác cùng kết tủa theo kết tủa chính.
Lượng thuốc thử cũng đóng vai trị rất quan trọng trong phương pháp khối lượng. Thực tế cho thấy
rằng không tồn tại kết tủa nào mà lại hồn tồn khơng tan trong nước.
Do vậy tích số tan ln lớn hơn 0. Khi kết tủa có độ tan khơng đủ nhỏ hoặc chất phân tích ở trong dung dịch khá lỗng, để đảm bảo kết tủa hồn tồn ta cần tăng lượng thuốn kết tủa để làm giảm độ tan của kết tủa.
b) Nồng độ thuốc thử: đối với thuốc thử là dạng vơ định hình hay tinh thể ta có những yêu cầu về nồng
độ khác nhau
- Kết tủa vơ định hình: với kết tủa vơ định hình thì tốt nhất là kết tủa từ các dung dịch đặc, nóng. Khi
làm kết tủa vơ định hình ta cần chú ý đến xu hướng để tạo thành dung dịch keo của chúng.
- Kết tủa tinh thể: với kết tủa là tinh thể để có kết tủa lớn hạt ta phải làm giảm độ quá bão hòa của dung
dịch bằng cách kết tủa từ dung dịch loãng. Để tăng độ tan S của kết tủa trong quá trình kết tủa người ta tăng nhiệt độ hay thêm chất nào đó để tăng độ tan. Vì tinh thể lớn có độ hịa tan bé nên dung dịch bão hòa đối với tinh thể lớn vẫn chưa bão hòa đối với tinh thể bé nên tinh thể bé phải tan ra. Lúc này dung dịch lại trở thành quá bão hòa đối với tinh thể lớn và chất tan lại bám lên bề mặt tinh thể lớn. Bây giờ dung dịch lại trở thành chưa bão hịa đối với tinh thể bé do đó tinh thể bé lại tiếp tục tan ra.
Nhiệt độ tăng sẽ làm tăng tốc độ làm muồi kết tủa. Sau khi làm muồi ta được không những một kết tủa dễ lọc mà còn tinh khiết hơn. Đối với các kết tủa keo kị nước thì hiệu quả này khơng rõ ràng lắm và trong một vài trường hợp còn cho kết quả xấu.
c) Lượng chất phân tích: lượng cân chất lấy để phân tích phải khơng q nhỏ hoặc quá
lớn.
Lượng cân lớn quá sẽ thu được quá nhiều kết tủa và gây khò khăn cho việc lọc rửa nung. Trái lại lượng cân quá nhỏ thì dung dịch sau khi phá mẫu khá lỗng vá có thể khó tách hồn tồn chất cần phân tích, do đó kết quả phân tích sẽ khó chính xác.
Lượng cân phải lấy thế nào để cho lượng cân kết quả phân tích vào khoảng 0,01 đương lượng gram đối với kết tủa là tinh thể và 0,005 đương lượng gram đối với kết tủa là vơ định hình.
24
d) Nhiệt độ
Đối với kết tủa tinh thể thì việc đun nóng có tác dụng làm tăng độ tan, làm giảm độ quá bão hòa tương đối và giảm được số trung tâm kết tinh ban đầu, tạo được kết tủa to hạt. Đối với kết tủa vơ định hình, việc đun nóng giúp đơng tụ và làm to hạt.
Đối với kết tủa có độ tan tăng, khi đun nóng thì trước khi lọc phải làm nguội và phải rửa bằng nước rửa nguội. Đối với kết tủa keo có độ tan bé như Fe(OH)3 thì phải lọc nóng và rửa bằng nước rửa nóng để tránh peptid hóa.