Chương 3 : HÓA HỌC THỰC PHẨM
3.5. Xác định hàm lượng muối ăn
3.5.1. Nguyên lý:
Áp dụng các phản ứng sau:
Cho dung dịch chuẩn AgNO3 vào dung dịch trung tính có chứa NaCl, phản ứng (1) sẽ xảy ra. Khi NaCl trong dung dịch đã kết hợp hết với AgNO3, một giọt AgNO3 dư sẽ kết hợp với K2CrO4 (dùng làm chỉ thị màu) cho Ag2CrO4 màu đỏ gạch theo phản ứng (2). Quá trình chuẩn độ kết thúc, từ lượng AgNO3 ta có thể tính ra hàm lượng NaCl có trong 100g thực phẩm.
3.5.2. Tiến hành xác định
- Sau khi đã chuẩn bị mẫu thử, cho vào bình định mức với nước cất gần đủ 100 ml. Kiểm tra lại xem dung dịch có trung tính hay khơng, nếu khơng thì phải trung hịa. Sau đó cho nước cất vào vừa đủ 100 ml.
- Lấy 10 ml cho vào bình tam giác với 3 giọt K2CrO4. Chuẩn độ từ từ bằng dung dịch AgNO3 0,1N cho đến khi xuất hiện màu đỏ gạch bền vững.
Hình 3.3: Dùng khúc xạ kế dùng đo độ mặn.
3.5.3. Tính kết quả
31 10 100 . 100 . . 00585 , 0 P n X Trong đó:
n: số ml AgNO3 0,1N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử. P: trọng lượng mẫu thử, tính bằng gam.
Hệ số 0,00585 là số gam NaCl tương đương với 1 ml dung dịch AgNO3 0,1N 100/10: tỷ lệ pha loãng
* Ghi chú:
- Dung dịch thử khơng được chứa các halogenua: Ba2+, Sr2+ vì K2CrO4 cũng cho tủa màu với các muối này.
- Dung dịch thử và dung dịch chuẩn AgNO3 phải trung tính vì Ag2CrO4 tan trong mơi trường acid hoặc kiềm. Dó đó phải thử bằng giấy quỳ trước khi chuẩn độ.
- Phải thực hiện thí nghiệm ở nhiệt độ thường vì Ag2CrO4 tan ở nhiệt độ cao. - Phải tránh ánh sáng mặt trời mạnh để khỏi bị đen (do Ag2CrO4 bị khử thành Ag).
3.6. Xác định hàm lượng tro
3.6.1. Khái niệm:
Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thật sự chỉ gồm các loại muối khống có trong thực phẩm.
3.6.2. Nguyên lý:
Dùng sức nóng 550 – 6000C nung cháy hồn tồn các chất hữu cơ. Phần cịn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trong thực phẩm.
3.6.3. Tiến hành xác định
- Nung chén sứ hoặc chén kim loại (đã rửa sạch) ở lò nung tới 550 – 6000C đến trọng lượng không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm và cân bằng cân phân tích chính xác đến 0,0001g.
- Cho vào chén khoảng 5g chất thử. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. - Cho tất cả vào lò nung và tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550 – 6000C. Nung cho đến tro trắng (nung cho đến khi tro trắng hoàn toàn nghĩa là loại hết chất hữu cơ, thường nung từ 6 – 7 giờ). Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội cho thêm vào vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đậm đặc và nung lại đến tro trắng.
32
- Để nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác như trên. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên khoảng 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho tới trọng lượng không đổi .
- Kết quả giữa hai lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,0005g cho một gam mẫu thử.
3.6.4. Tính kết quả
Hàm lượng tro theo phần trăm (X1) được tính theo cơng thức: 100 ) ( * 1 1 x G G G G X Trong đó:
G: Trọng lượng của chén, tính bằng gam
G*: Trọng lượng của chén và mẫu thử, tính bằng gam
G1: Trọng lượng của chén và tro sau khi đã nung và cân tới trọng lượng khơng đổi, tính bằng gam
Ghi chú:
- Trường hợp thực phẩm dễ bốc cháy như đường, mỡ,… thì đốt trên đèn cồn hay bếp điện cho đến khi thành than đen không bốc cháy nữa, mới cho vào lị nung. Nếu thực phẩm lỏng, thì cơ khơ trên ngọn lửa trước khi nung.
- Khi chén nung cịn nóng để vào bình hút ẩm, nhớ để nắp hé mở lúc đầu hoặc mở vòi thơng khí trên nắp bình hút ẩm tránh khơng khí nóng nở ra đẩy bật làm vở nắp bình
3.7. Xác định độ ẩm
3.7.1. Nguyên lý:
Dùng nhiệt để làm bay hơi nước có trong mẫu. Từ chênh lệch khối lượng mẫu trước và sau khi sấy, tính được độ ẩm của mẫu.
3.7.2. Tiến hành xác định
- Lấy một cốc thủy tinh đem sấy ở 100-1050C cho đến trọng lượng không đổi (sấy đến trọng lượng không đổi nghĩa là sau khi để nguội và cân, lại cho vào tủ sấy 30 phút, lấy ra để nguội và cân, thì kết quả giữa hai lần sấy và cân liên tiếp không được cách nhau quá 0,5 mg cho mỗi gam chất thử. Nếu không phải sấy tiếp tục). Sau đó để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g.
33
- Sau đó cho vào cốc cân khoảng 10g chất thử đã chuẩn bị sẵn, nghiền nhỏ. Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Cho tất cả vào tủ sấy 100-1050C, sấy khô cho đến trọng lượng không đổi, thường tối thiểu là trong 6 giờ.
- Sấy xong đem làm nguội ở bình hút ẩm (25-30 phút) và đem cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên. Cho lại vào tủ sấy (100-1050
C) trong thời gian 30 phút, lấy ra để nguội ở bình hút ẩm và cân như trên cho tới trọng lượng khơng đổi.
3.7.3. Tính kết quả
Độ ẩm theo phần trăm (X) được tính bằng cơng thức: 100 ) ( ) ( 1 2 1 G G G G X Trong đó:
G: Trọng lượng của cốc cân, tính bằng gam (g)
G1: Trọng lượng của cốc cân và mẫu thử trước khi sấy, tính bằng gam (g)
G2: Trọng lượng của cốc cân và mẫu thử sau khi sấy đến trọng lượng khơng đổi, tính bằng gam (g)
3.8. Xác định độ axit
3.8.1. Nguyên lý
Dùng một dung dịch kiềm chuẩn (NaOH hoặc KOH) để trung hòa hết các acid trong thực phẩm, với phelol phtalein làm chỉ thị màu.
3.8.2. Tiến hành xác định * Xác định acid tồn phần:
- Chuẩn bị mẫu thử: cân thật chính xác khoảng 10 gam thực phẩm. Nghiền nhỏ, lắc với nước trung tính trong 1 giờ (tránh sai số). Sau đó cho thêm nước cất trung tính vừa đủ 50 ml. Để lắng lấy 25 ml nước trong ở trên để định lượng.
- Nếu thực phẩm lỏng ta lấy V ml và định lượng trực tiếp. Nếu thực phẩm có màu sẫm có thể pha lỗng với nước trung tính hoặc cồn trung tính để dễ nhận biết điểm chuyển màu. Cũng có thể dùng giấy q hoặc dùng giấy chỉ thị màu vạn năng làm chỉ thị màu (thử điểm chuyển màu bằng cách chấm 1 giọt dịch thử lên giấy chỉ thị màu).
- Định lượng: cho vào bình nón 25 ml dịch thử, 5 giọt dung dịch phenol phtalein. Ta nhỏ dung dịch NaOH 0,1N từ buret xuống cho đến khi dịch thử có màu hồng nhạt bền vững.
34 3.8.3. Tính kết quả
Độ acid tồn phần theo phần trăm (X1) tính bằng cơng thức
P n K X *100 25 50 * * 1 Trong đó:
X1: độ acid tồn phần có trong mẫu thử (%)
n: số ml NaOH 0,1N sử dụng để chuẩn độ 25 ml dịch thử P: trọng lượng mẫu thử (g)
K: hệ số qui đổi của từng loại acid 50/25: hệ số pha loãng.
- Tùy theo loại thực phẩm, kết quả sẽ biểu thị bằng một số loại acid sau. Ví dụ: Với sữa, kết quả sẽ biểu thị bằng acid lactic và K = 0,009; Với hoa quả tươi, siro, nước ngọt,…(Acid citric K = 0,0064, Acid malic K = 0,0067); Với dầu mỡ, biểu thị bằng acid oleic (K = 0,0282); Với dấm, nước mắm biểu thị bằng acid acetic (K = 0,006).
35