Đioxit mangan MnO2 Caolin Al2Si2O5(OH)4 Gốm cordierit Mg2Al4Si5O18 Oxit sắt Fe2O3 Cân định lượng Hỗn hợp khô Hỗn hợp ướt Tạo hình (Đùn ép)
Sấy khơ, nung 900oC, 24h
Sản phẩm gốm hấp phụ
Nguyên liệu sau khi cân định lượng được trộn đều trong máy nghiền bi ở trạng thái khơ. Sau đó được thấm ướt bằng máy trước khi nhào trộn với dung dịch thủy tinh lỏng Na2SiO3 50%. Lượng dung dịch thủy tinh lỏng vừa đủ để việc tạo hình các viên gốm thuận lợi. Sau khi sấy khô các viên gốm được nung ở nhiệt độ 900oC trong thời gian 24h thu được sản phẩm gốm hấp phụ Fe2O3-MnO2.
b. Nghiên cứu và chế tạo vật liệu xúc tác để xử lý khí độc Chế tạo xúc tác oxy hóa: La0.9K0.1CoO3
Vật liệu perovskit kích thước nanomet dạng La0.9K0.1CoO3 được chế tạo bằng phương pháp Sol-Gel citrat theo [50] như trên Hình 2.4.
Các hoá chất ban đầu là dung dịch La(NO3)3, KNO3, Co(NO3)2.6H2O, C6H10O5.H2O (axit citric), với độ sạch PA, dung dịch NH4OH, CH3COOH. Nồng độ coban và lantan được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon.
Qui trình tổng hợp perovskit La0.9K0.1CoO3 được tiến hành như sau: các ion kim loại được đưa vào dạng dung dịch bằng cách hoà tan các chất ban đầu. Các hợp phần được đưa vào thể tích phản ứng theo đúng tỷ lệ phần mol trong công thức La0.9K0.1CoO3. Lượng axit xitric được đưa vào dung dịch theo tỷ lệ mol [Cit]: [Co2+] = 1,5:1. Dùng dung dịch NH4OH và CH3COOH để điều chỉnh pH giữ cho pH =7, khuấy đều liên tục bằng máy khuấy từ và ổn định nhiệt độ trong khoảng 80oC. Sau 4 giờ thể tích sol chuyển thành dạng gel có màu tím. Gel nhận được đem sấy ở 120 oC trong khơng khí 6 giờ. Phần thu được nung sơ bộ ở nhiệt độ 450 oC trong 2h, sau đó đem nghiền. Phần thu được sau nghiền tiếp tục được nung ở 600 oC trong 4h để nghiên cứu. Hợp thức La0.9K0.1CoO3 nhận được có màu đen, kích thước nhỏ, mịn, xốp.
Tổng hợp perovskit La0.9K0.1CoO3 trên chất mang
Perovskit La0.9K0.1CoO3 được đưa lên chất mang cordierit Mg2Al2Si5O18 bằng phương pháp tẩm tiền chất vô cơ là các phức chất citrat của các nguyên tố cần đưa vào. Các hóa chất dùng trong quá trình tổng hợp này giống như đã trình bày trong chế tạo La0.9K0.1CoO3. Chất mang được xử lí bằng cách nung ở 1200 oC trong 3 giờ sau đó được để nguội. Trước khi sử dụng chất mang được sấy ở 150 oC trong nhiều giờ cho đến khi khối lượng không đổi và được bảo quản trong bình hút ẩm. Dung dịch phức của các nguyên tố hợp phần được tổng hợp bằng cách trộn đều các muối nitrat của La3+, K+, Co2+ theo tỉ lệ hợp thức. Sau đó thêm từ từ dung dịch axit citric vào dung dịch muối hỗn hợp cho đến khi đạt tỉ lệ k = Cit : ∑Co2+ = 1,5:1. Môi
trường của phản ứng được ổn định ở giá trị pH = 7 bằng các dung dịch NH4OH hoặc CH3COOH. Dung dịch phản ứng được khuấy liên tục ở nhiệt độ 80 oC. Phần thu được tẩm lên chất mang từ thời điểm bắt đầu tạo gel. Tỉ lệ về khối lượng giữa chất xúc tác và chất mang được tính tốn vào khoảng 1:19. Đem sản phẩm thu được sau khi tẩm sấy ở 120 oC trong khoảng 15 giờ. Nung thiêu kết ở 480 oC trong 2 giờ. Nung sản phẩm sau thiêu kết ở 700oC trong 3 – 4 giờ.