CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.2. TỔNG HỢP VÀ BIẾN TÍNH NANO OXIT SẮT
2.2.1. Chế tạo nano oxit sắt bằng phương pháp tổng hợp thủy nhiệt
2.2.1.1. Chế tạo nano α-Fe2O3
Muối FeCl3.6H2O được hịa tan một lượng vừa đủ với nước cất trên máy khuấy từ. Dùng dung dịch KOH điều chỉnh đến pH = 8 để tạo kết tủa. Sử dụng hệ thống lọc hút chân khơng tách loại kết tủa và rửa nhiều lần để loại bỏ ion clo. Tồn bộ kết tủa trên giấy lọc được thu hồi và phân tán vào một lượng nước vừa đủ, thêm tiếp dung dịch KOH và chuyển tồn bộ hỗn hợp vào thiết bị phản ứng thủy nhiệt, thực hiện phản ứng ở nhiệt độ 180°C, 15 giờ. Sản phẩm sau phản ứng được trung hịa về pH = 7, lọc rửa sạch hết ion tạp và sấy khơ.
2.2.1.2. Chế tạo nano Fe3O4
Quy trình chế tạo các hạt Fe3O4 bằng phương pháp thủy nhiệt theo [109] được trình bày tĩm tắt như sau: Hỗn hợp phản ứng thu được trong quá trình hịa tan muối FeSO4.7H2O và FeCl3.6H2O (theo tỷ lệ mol Fe2+:Fe3+ = 1:1) với dung dịch kiềm của KOH sẽ được chuyển vào thiết bị phản ứng thủy nhiệt ở nhiệt độ
150°C, 7 giờ. Sản phẩm sau phản ứng được trung hịa về pH = 7, lọc rửa sạch hết ion dư và hoạt hĩa trong cồn tuyệt đối để bảo vệ bề mặt của hạt khỏi sự oxi hĩa của khơng khí trong quá trình sấy khơ.
2.2.1.3. Chế tạo nano γ-Fe2O3
Hạt γ-Fe2O3 được điều chế từ hạt nano Fe3O4 đã được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt trong phần 2.2.1.2. Hạt Fe3O4 sau khi chế tạo được xử lý qua quá trình xử lý nhiệt trong khơng khí ở nhiệt độ 190 oC trong 2 giờ dựa trên kết quả phân tích nhiệt vi sai của nano Fe3O4 từ nghiên cứu [109].
2.2.2. Biến tính nano oxit sắt từ với các hợp chất hữu cơ
2.2.2.1. Biến tính nano oxit sắt từ với silan
Quy trình biến tính các hạt nano sắt từ với các hợp chất silan được tham khảo theo quy trình trình bày trong nghiên cứu [96, 110], được tĩm tắt lại như sau : Hỗn hợp etanol / nước cất 2 lần (tỉ lệ 19/1) được cho vào bình nĩn, khuấy đều 10 phút. Lấy chính xác 0,2 ml silan đưa vào bình nĩn và tiếp tục khuấy trong 10 phút để thủy phân silan. Tiếp đến, cho từ từ 1g hạt oxit sắt đã chuẩn bị từ trước vào hỗn hợp. Khuấy đều trong 5 phút, tiếp đến rung siêu âm trong 10 phút. Giữ hỗn hợp ở nhiệt độ 60oC và khuấy liên tục trong 60 phút. Lọc, thu hồi sản phẩn trên giấy lọc, tráng rửa bằng etanol để loại silan dư chưa phản ứng. Sấy khơ ở nhiệt độ 50 oC trong 10 giờ.
2.2.2.2. Biến tính nano oxit sắt từ với chất ức chế ăn mịn
Hỗn hợp etanol/ nước cất 2 lần (tỉ lệ 19/1) được cho vào bình nĩn, khuấy đều 10 phút. Hịa tan 0,2 g chất ức chế trong dung mơi. Thêm từ từ 1g hạt oxit sắt đã chuẩn bị từ trước vào hỗn hợp. Lắc đều trong 15 phút, tiếp đến rung siêu âm trong 30 phút sau đĩ để yên trong 3 giờ. Lọc, thu hồi sản phẩn trên giấy lọc. Sấy khơ ở nhiệt độ 60oC trong 10 giờ.