Giản đồ TG/DTA của vật liệu nano Fe3O4 chế tạo

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu chế tạo lớp phủ polyme nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn sử dụng nano oxit sắt từ fe3o4 (Trang 78 - 79)

Đường cong DTA thu được cĩ dạng tương tự như đường cong DTA tích lũy trên mẫu vật liệu Fe3O4 đã được cơng bố trong nghiên cứu đã cơng bố [21] với sự xuất hiện của 4 pic tỏa nhiệt lần lượt tại các giá trị nhiệt độ 161, 305, 486 và 542 oC. Sự xuất hiện của các pic tỏa nhiệt này tương ứng với các quá trình: oxi hĩa Fe3O4 thành -Fe2O3 (tại nhiệt độ 161 oC), tiếp đến là quá trình chuyển dạng thù hình của -Fe2O3 thành các dạng thù hình trung gian như -Fe2O3, và cuối

cùng là -Fe2O3 tại các nhiệt độ từ 305 oC đến 542 oC tương ứng [18, 21, 124, 125].

Theo tính tốn lý thuyết, q trình oxi hĩa chuyển hĩa Fe3O4 thành -Fe2O3 quan sát được trên đường cong DTA sẽ tương ứng với sự tăng khối lượng lên khoảng + 1,7 % (theo phương trình phản ứng: 2 Fe3O4 + O2  γ-Fe2O3) và phải quan sát được sự tăng khối lượng này trên đường cong TG của mẫu. Trên thực tế, trong khoảng nhiệt độ từ 25 oC đến dưới 125 oC, quan sát thấy sự mất khối lượng khoảng 0,67 %, được lý giải cho quá trình loại các phân tử nước hấp phụ trên bề mặt cũng như một phần trong cấu trúc hạt nano oxit sắt từ (như đã chỉ ra trong phổ hồng ngoại). Trong khoảng nhiệt độ 125 - 250 oC, sự cạnh tranh giữa quá trình tăng khối lượng do sự oxi hĩa Fe3O4 thành -Fe2O3 bù trừ với sự tách loại các nhĩm hydroxyl liên kết với bề mặt hạt sắt từ [21] và sự tách loại tiếp các phân

tử nước trong cấu trúc hạt tinh thể vật liệu mà kết quả đường TG gần như khơng cĩ sự thay đổi giá trị từ khoảng nhiệt độ này. Từ giá trị nhiệt độ 250 oC đến 800

oC, chỉ cịn tương ứng với các quá trình chuyển pha khác nhau của oxit sắt Fe2O3 như đã phân tích trên đường cong DTA.

Việc vận dụng các kết quả đo phân tích nhiệt TG/DTA với các mẫu Fe3O4 sau khi biến tính với các silan thơng qua xem xét sự biến đổi trên các đường cong TG gặp nhiều khĩ khăn vì khĩ cĩ thể định lượng và phân biệt được sự tăng/giảm khối lượng của các q trình nêu trên với hạt chưa biến tính, bên cạnh kèm theo với sự mất khối lượng do sự phân hủy của các silan. Với các dữ liệu thực nghiệm đo trên các mẫu, đã khơng cho phép chúng tơi định lượng được hàm lượng phân tử silan ghép trên hạt nano oxit sắt từ do sự biến đổi khối lượng bất quy luật trên các đường cong TG. Tuy nhiên, khi khai thác các dữ liệu dịng nhiệt của mẫu trên đường cong DTA cho phép làm sáng tỏ và bổ sung thêm những bằng chứng của q trình biến tính các hạt nano sắt từ với các silan đã đạt được.

Đường cong phân tích nhiệt DTA của các mẫu nano Fe3O4 biến tính silan được trình bày trong Hình 3.20, Hình 3.21 và Hình 3.22 tương ứng (để dễ so sánh, mỗi mẫu biến tính đều được biểu diễn cùng đường cong DTA của mẫu vật liệu Fe3O4).

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu chế tạo lớp phủ polyme nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn sử dụng nano oxit sắt từ fe3o4 (Trang 78 - 79)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(133 trang)