CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
2.4. PHƯƠNG PHÁP VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU
2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X
Đặc trưng pha tinh thể của mẫu vật liệu nano oxit sắt chế tạo được xác định thơng qua phương pháp nhiễu xạ tia X trên thiết bị nhiễu xạ tia XRD 5000 SIEMENS (Đức, tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam), sử dụng catot Cu, bước sĩng λCuKα = 1,54056 Å, gĩc quét 2θ = 20o - 70o, bước quét 0,03o/steps.
2.4.2. Phương pháp phổ hồng ngoại
Phương pháp phổ hồng ngoại dùng để xác định cấu trúc của vật liệu, đặc biệt là sự cĩ mặt của các nhĩm chức trong vật liệu. Phổ hồng ngoại của các mẫu nghiên cứu được ghi trên thiết bị phổ hồng ngoại Fourier Nexus 670-Mỹ (tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam) và FTIR- 6300/Jasco-Nhật Bản, FTIR-GX-PerkinElmer - Mỹ (tại Khoa Hĩa học, Trường
Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội), trong dải sĩng từ 4000 - 400 cm-1, độ phân giải 4 cm-1, số lần quét 64 lần, ở điều kiện chuẩn. Các mẫu bột oxit sắt từ, và oxit sắt từ biến tính được ép dạng viên với KBr, tạo thành hình trụ mỏng cĩ chiều dày 0,2 - 0,3 mm.
2.4.3. Phương pháp phổ tử ngoại khả kiến
Trong khuơn khổ của luận án, phương pháp phổ tử ngoại khả kiến (UV- Vis) được sử dụng nhằm xác định nồng độ các chất hấp phụ và khả năng giải hấp phụ của mẫu vật liệu nano oxit sắt từ với các chất ức chế ăn mịn. Các phép đo được thực hiện trên thiết bị UV- Spectrometer, Cintra 40 (Mỹ) tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam.
2.4.4. Phương pháp phân tích nhiệt
Các đặc trưng nhiệt của vật liệu nano oxit sắt từ và nano oxit sắt từ biến tính được xác định bằng phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) kết hợp nhiệt lượng quét vi sai (DSC). Độ bền oxi hĩa nhiệt của vật liệu được xác định trên thiết bị Labsys TG/DSC SETARAM (tốc độ gia nhiệt 10°C/phút, chén đựng mẫu Pt, khí quyển khơng khí, từ nhiệt độ phịng đến 800 oC). Ghi giản đồ phân tích nhiệt của các mẫu được tiến hành tại Khoa Hĩa học, Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
2.4.5. Phương pháp hiển vi điện tử quét SEM
Phương pháp hiển vi điện tử quét được sử dụng nhằm xác định: - Hình thái học và kích thước của vật liệu oxit sắt chế tạo.
- Đánh giá sự phân tán của hạt oxit sắt trong mạng lưới lớp sơn phủ. Các mẫu vật liệu trong luận án được ghi ảnh trên thiết bị hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FE-SEM) S-4800 của hãng Hitachi (Nhật Bản) tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam và Viện Vệ sinh Dịch tễ Trung Ương.
2.4.6. Phương pháp đo thế Zeta
Trong luận án sử dụng phương pháp đo thế Zeta theo kỹ thuật điện di nhằm đánh giá hiệu quả q trình biến tính silan và biến tính hữu cơ hĩa các mẫu hạt nano oxit sắt từ. Các mẫu nano oxit sắt từ trước và sau khi biến tính được phân tán và đo trong mơi trường dung dịch chất điện ly KCl 10-3 M. Giản đồ phân bố điện thế bề mặt các hạt (thế Zeta) giới thiệu trong nội dung luận án được tích hợp từ 10 đến 15 phép đo khác nhau trên mỗi mẫu (sử dụng điện thế một chiều áp vào phía 2 đầu điện cực là 100 V), từ đĩ cho phép đưa ra kết quả giá trị trung bình về điện thế bề mặt các hạt. Các phép đo được thực hiện trên thiết bị Zeta Phoremeter IV (Pháp), tại Khoa Hĩa học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội.
2.4.7. Phương pháp đo từ độ bão hịa
Các đường cong từ hĩa của các mẫu hạt oxit sắt từ trước và sau khi biến tính hữu cơ hĩa được đo bằng trên thiết bị đo độ từ kế mẫu rung (VSM), tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam (với từ trường cực đại lên đến 1200 Oe, tại nhiệt độ phịng). VSM là thiết bị dùng để xác định momen từ của mẫu. Nguyên lý hoạt động của thiết bị này dựa trên cơ sở hiện tưởng cảm ứng điện tử. Bằng cách thay đổi vị trí tương đối của mẫu cĩ momen từ M với cuộn dây thu, từ thơng qua tiết diện ngang của cuộn dây sẽ thay đổi theo thời gian là xuất hiện trong nĩ một xuất điện động cảm ứng. Các tín hiệu đo được (tỉ lệ với M) sẽ được chuyển sang giá trị của đại lượng từ cần đo bằng một hệ số chuẩn của hệ đo.
Để thực hiện được phép đo này, mẫu được rung với tần số xác định trong vùng từ trường đồng nhất của nam châm điện. Từ trường này sẽ hĩa mẫu và khi mẫu rung sẽ tạo ra hiệu điện thế cảm ứng trên cuộn dây thu tín hiệu. Tín hiệu được thu nhận, khuếch đại rồi xử lý trên máy tính và cho ra giá trị từ độ cảm của mẫu.