Các thơng số cung ở tần số cao (Rf, Cf ) đặc trưng cho tính chất của màng sơn, cịn các thơng số ở cung tần số thấp (Rp, Cdl) đặc trưng cho các quá trình ăn mịn trên bề mặt kim loại.
Re Cf Phần thực
P
hầ
n
Phổ tổng trở của màng phủ epoxy và epoxy chứa các hạt nano sắt được thực hiện đo với hệ 3 điện cực:
- Điện cực làm việc là mẫu thép phủ màng hữu cơ. Mẫu phủ được chụp ống PVC hình trụ cĩ chứa dung dịch NaCl 3%, diện tích bề mặt tiếp xúc với mơi trường xâm thực là 28 cm2.
- Điện cực so sánh là điện cực calomen bão hịa KCl (SCE).
- Điện cực đối là điện cực platin. Phổ tổng trở được đo trên thiết bị AUTOLAB P30, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam. Các phép đo đặt ở chế độ quét tự động trong dải tần số từ 100 kHz đến 10 mHz.
Bên cạnh đĩ, phương pháp đo đường cong phân cực điện hĩa cũng được tiến hành thực hiện để khảo sát khả năng ức chế ăn mịn của các hạt nano oxit sắt chứa và khơng chứa chất ức chế trong mơi trường xâm thực, dung dịch muối NaCl 0,1 M.
2.5.2.2. Phương pháp thử nghiệm mù muối
Để cĩ đánh giá độ bền ăn mịn trong mơi trường, sử dụng phương pháp thử nghiệm mù muối mơ phỏng tác động đồng thời của độ muối trong khí quyển và nước biển đối với các mẫu màng phủ chế tạo từ nhựa epoxy và các vật liệu tổng hợp. Các thử nghiệm này được tiến hành trong thiết bị thử Q-FOG CCT 600 theo tiêu chuẩn ASTM B117, tại Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Cơng nghệ Việt Nam. Dung dịch NaCl nồng độ 5% được phun thành luồng dưới dạng sương mù với mật độ và liều lượng quy định. Các mẫu thử được làm sạch, sấy khơ trước khi đặt trong buồng (đặt chếch 45o so với phương ngang). Thử nghiệm cĩ thể được tiến hành phun theo chu kỳ và đánh giá kết quả mức độ ăn mịn, phồng rộp, bong trĩc theo tiêu chuẩn ASTM D1654.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. TÍNH CHẤT VÀ ĐẶC TRƯNG CỦA CÁC HẠT NANO OXIT SẮT
Vật liệu nano oxit sắt Fe3O4, được tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt. Bên cạnh đĩ, trong nghiên cứu của luận án, các hạt nano α-Fe2O3 và nano γ- Fe2O3 cũng được chế tạo với mục tiêu nhằm so sánh các đặc trưng và tính chất bảo vệ chống ăn mịn thép với hạt oxit sắt Fe3O4 đã tổng hợp được. Các hạt oxit sắt chế tạo được khảo sát các đặc trưng cấu trúc bằng nhiễu xạ tia X, phổ hồng ngoại, và khảo sát từ tính hạt thơng qua phương pháp đo từ độ bão hịa. Hình thái bề mặt, kích thước của hạt vật liệu được đánh giá thơng qua hình ảnh thu được từ ảnh chụp trên thiết bị hiển vi điện tử quét SEM. Khảo sát so sánh khả năng bảo vệ chống ăn mịn của các hạt vật liệu thu được trong màng sơn epoxy bằng phương pháp tổng trở điện hĩa.
3.1.1. Đặc trưng tính chất của hạt nano oxit sắt từ
Mẫu hạt vật liệu oxit sắt Fe3O4 chế tạo được tiến hành xác định đặc trưng pha tinh thể dựa vào nhiễu xạ tia X và thu được kết quả trong Hình 3.1.