Phổ tia X phát ra sẽ có tần số trải trong một vùng rộng và được phân tích nhờ phổ kế tán xạ năng lượng do đó ghi nhận thơng tin về các nguyên tố cũng như thành phần của mẫu. Phổ EDX có các vạch phổ đặc trưng cho các nguyên tố có trong vật liệu và cho các kết quả định lượng về các nguyên tố cần phân tích (% trọng lượng và % nguyên tử). Phổ tán xạ năng lượng tia X được thực hiện trên một thiết bị gắn với thiết bị SEM phân tích thành phần ngun tố có mặt trong mẫu. Các mẫu vật liệu được đo ở nhiều vị trí khác nhau.
c. Thực nghiệm
Phổ EDX được phân tích bởi kính hiểm vi điện tử quét S-4800 tích hợp bộ phân tích phổ tán xạ năng lượng tia X (Emax-Horiba) tại Viện Khoa học Vật liệu – Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.3 Nghiên cứu q trình oxy hóa hồn tồn benzen và hấp phụ - nhả hấp
phụ oxy hóa hồn tồn benzen
Xác định nồng độ benzen ban đầu
Để kiểm tra sự ổn định bay hơi của dịng khí thổi qua benzen, đầu tiên cần xác định nồng độ benzen ban đầu. Dịng N2 từ bình khí có lưu lượng 10 ml/phút được thổi qua bình chứa Benzen có thể tích 60ml (lượng benzen chứa trong bình đảm bảo sao cho đạt trạng thái ngập ống dưới của bình benzen).
39
Bảng 2.3 Thông số của dung dịch Benzen sử dụng
STT Hóa chất
1 Dung dịch benzen
2 Ký hiệu phân tử C6H6
3 Khối lượng phân tử 78.11 g/mol
4 Nồng độ ≥ 99.5 % khối
lượng
5 Xuất xứ Trung Quốc
Thực hiện thí nghiệm với bình benzen được ổn định ở 0oC. Ta có: Áp suất hơi bão hòa của benzen tại 00C là 0.009013 bar.
Nồng độ benzen trong pha khí là:
𝐶𝑜 = 0.03217
1 × 1000000 = 32170 , 𝑝𝑝𝑚 [2.4]
Thực hiện phân tích dịng khí chứa benzen bằng GC Detector TCD ta thu được diện tích peak benzen chuẩn 21000000 tương ứng với nồng độ benzen 32170 ppm. Số liệu này để tính tốn nồng độ benzen đi vào GC dựa vào diện tích peak benzen.
Q trình oxy hố hồn tồn Benzen
Q trình oxy hố hồn tồn benzen được thể hiện ở sơ đồ Hình 2.10 Thực hiện thí nghiệm điều chỉnh M2 Cho dịng khí N2 có lưu lượng 10 Thực hiện thí nghiệm điều chỉnh M2 Cho dịng khí N2 có lưu lượng 10 ml/phút qua M2 đi qua V3, V4 vào bình benzen có thể tích 60 ml (lượng benzen chứa trong bình đảm bảo sao cho đạt trạng thái ngập ống dưới của bình benzen) ở nhiệt độ phịng để lơi cuốn hơi benzen. Dịng khí này được trộn thêm với dịng N2 qua M1 và van V8 với lưu lượng dòng 20 ml/phút, mở dịng O2 qua M3 có lưu lượng 20 ml/phút thu được dịng lơi cuốn benzen với lưu lượng tổng cộng là 50 ml/phút, dòng này đi qua V6, V11, V12 vào GC, cho phép xác định nồng độ benzen đầu vào thiết bị phản ứng. Khi nồng độ benzen ổn định thì đóng V6, V11, V12 mở V5 và tiến hành nạp 0.1 gam xúc tác vao ống phản ứng. Xúc tác được ép viên dưới tác dụng của lực 2÷3.104 N, sau đó được nghiền sàng đến kích thước đồng đều khoảng 300 ÷ 450 μm. Sau khi nạp xúc tác xong ta lại mở V6, V11, V12 đóng V5. Khi đó dịng khí phản ứng với tốc độ dòng tổng cộng là 50 ml/phút, chứa benzen và oxy sẽ đi qua lò phản ứng 1 chứa xúc tác cần đánh giá, rồi vào GC để đo nồng độ benzen và CO2 thoát ra ở từng nhiệt độ khác nhau.
• Bước 1: Mở van các chai khí (N2, He) chạy cho GC, Bật máy GC và chạy theo chương trình có sẵn cho benzen, chạy khí N2 qua đường bypass và qua các đường ống dẫn khác để đuổi khí, làm sạch hệ thống thí nghiệm 15 phút trước khi chạy thí nghiệm.
40
• Bước 2. Nạp benzen vào bình chứa.
• Bước 3. Mở van V3, V4, V6, V11, V12 và đóng van V2, V5, V13. Mở bình khí N2. Đặt M2 cho dòng N2 sao cho đạt lưu lượng 10 ml/phút. Đặt M1 cho dòng N2 trộn đạt lưu lượng 20 ml/phút, mở bình khí O2, đặt M3 cho dịng O2 đạt lưu lượng 20ml/phút.
• Bước 4. Chạy GC để đo nồng độ benzen đầu vào lúc ổn định.
• Bước 5. Khi nồng độ benzen đã ổn định, mở van V5, đóng van V6, V11, V12. Tiến hành nạp 0.1g xúc tác vào ống phản ứng. Sau đó, đóng V5, mở V6, V11, V12. Cho dịng khí qua lị phản ứng 1 rồi vào GC.
• Bước7. Đo nồng độ benzen và CO2 thoát ra ở các nhiệt độ từ nhiệt độ 100oC đến nhiệt độ oxy hóa hồn tồn benzen thành CO2, mỗi khoảng cách nhau 50ºC, mỗi một giá trị nhiệt độ đo 3 lần.
• Bước 8. Chạy khí N2 15 phút để làm sạch hệ thống thí nghiệm rồi tắt thiết bị gia nhiệt, tắt MFC, tắt GC.
• Trong tồn bộ q trình oxy hóa hồn tồn van V10 và V13 đóng.