TT Tên thiết bị Mã hiệu Xuất xứ
1 Bể siêu âm ELMAS 108H Đức
2 Cân điện tử SARTORIUS TE412 Đức
3 Cân đo độ ẩm OHAUS MB45 Đức
4 Cân kỹ thuật SARTORIUS TH30 Nhật Bản
5 Cân phân tích SARTORIUS CPA 22 US Đức
6 Máy dập viên xoay tròn CJB – 3B 27 6 Ấn Độ
7 Máy đo độ cứng ERWEKA TBA 30 Đức
8 Máy đo độ rã ERWEKA ZT 31 Đức
9 Máy đo độ hòa tan LABINDIA DS1400 Ấn Độ
10 Máy đo độ mài mòn ERWEKA TAP Đức
11 Máy đo pH HANNA HI 2211 Ba Lan
19
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Thẩm định quy trình định lượng cefixim bằng quang phổ UV
2.2.1.1. Chuẩn bị mẫu
Dung dịch chuẩn gốc: Cân chính xác khoảng 55,95 mg cefixim trihydrat (tương đương
50,0 mg cefixim) cho vào bình định mức 200 mL. Thêm khoảng 100 mL đệm phosphat pH 7,2; siêu âm 20 phút đến tan hoàn toàn. Thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch, lọc
Dung dịch chuẩn: Lấy chính xác 2 mL dung dịch chuẩn gốc cho vào bình định mức 50
mL, thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch. Lắc đều, thu được dung dịch cefixim có nồng độ 10 μg/mL
Dung dịch thử: Cân 20 viên thuốc thử, tính khối lượng trung bình và nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác khoảng một lượng bột tương ứng với 50,0 mg cefixim cho vào bình định mức 200 mL. Thêm khoảng 100 mL HCl 0,1 N, siêu âm 20 phút đến tan hoàn toàn. Thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch, lọc. Lấy chính xác 2 mL dịch lọc cho vào bình định mức 50 mL, thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch, lắc đều, thu được dung dịch thử có nồng độ 10 μg/mL
Dung dịch placebo: Cân chính xác khoảng một lượng bột placebo tương ứng lượng tá
dược trong viên nén phân tán trong miệng chứa 50,0 mg cefixim cho vào bình định mức 200 mL. Thêm khoảng 100 mL đệm phosphat pH 7,2; siêu âm 20 phút. Thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch; lọc. Lấy chính xác 2 mL dịch lọc cho vào bình định mức 50 mL, thêm đệm phosphat pH 7,2 đến vạch, lắc đều, thu được dung dịch placebo
Điều kiện tiến hành:
Đo độ hấp thụ UV của các dung dịch tại bước sóng 288 nm bằng cốc đo thạch anh, sử dụng mẫu trắng là dung dịch đệm phosphat pH 7,2
Cơng thức tính hàm lượng cefixim trong mẫu viên: X (%) = AT × Dt × mc × mtb
Ac × Dc × p × L × 100 Trong đó:
X : Hàm lượng cefixim (%)
AT : Độ hấp thụ của dung dịch thử Ac : Độ hấp thụ của dung dịch chuẩn
20 Dt : Độ pha loãng của dung dịch thử
Dc : Độ pha loãng của dung dịch chuẩn mc : Khối lượng cân chuẩn (mg)
mtb : Khối lượng trung bình của một viên (mg) p : Khối lượng cân của mẫu thử (mg)
L : Hàm lượng ghi trên nhãn (mg)
2.2.1.2. Thẩm định quy trình định lượng cefixim
Tính đặc hiệu
Mục đích: đánh giá ảnh hưởng của tá dươc̣ lên độ hấp thụ của cefixim.
Tiến hành: Quét phổ UV xác định bước sóng hấp thụ cực đại của các dung dịch mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu thử, mẫu placebo trong khoảng bước sóng 200 - 400 nm và ghi nhận kết quả
Yêu cầu: Bước sóng được lựa chọn khi phổ UV của mẫu thử có bước sóng hấp thụ cực đại tương tự bước sóng hấp thụ cực đại của mẫu chuẩn, mẫu trắng và mẫu placebo khơng có đỉnh hấp thụ tại bước sóng này
Tính tuyến tính
Ngun tắc: tính tuyến tính được xác định bằng cách đo độ hấp thụ những mẫu dung dic̣h chuẩn có nồng độ khác nhau bằng phương pháp đo quang phổ UV ở bước sóng 288 nm.
Tiến hành: pha giai mẫu chuẩn có dãy nồng độ tăng dần như được trình bày trong bảng 2.6.
21