Màng lọc composit TFC-PA thương mại (FilmTec BW30-2540) được sử dụng làm màng nền. Màng có lớp hoạt động polyamid, được tổng hợp bằng phương pháp trùng hợp qua bề mặt phân giới giữa m-phenylendiamine (MDP) và trimesoyl chlorure (TMC) trên màng polysulfone (PSf). Độ lưu giữ muối NaCl (1000 ppm) của màng này xác định được là 92,61 % với năng suất lọc được là 60,4 L/m2.h ở áp suất 15 bar. Màng được cắt thành tấm trịn (đường kính 47 mm), ngâm rửa cẩn thận trong isopropanol và bảo quản ướt cho đến khi sử dụng. Việc biến tính bề mặt màng lọc được thực hiện bằng các phương pháp trùng hợp ghép bề mặt và phủ lớp hạt TiO2 kích thước nanomet.
2.2.1.1. Biến tính bề mặt màng bằng trùng hợp ghép quang hóa
Q trình trùng hợp ghép quang hóa bề mặt màng được thực hiện như sau: - Rửa màng nền với isopropanol và ngâm cẩn thận trong nước
- Kích thích bức xạ tử ngoại bề mặt màng
- Ngâm chìm màng trong dung dịch trùng hợp ghép, đồng thời chiếu bức xạ UV - Lấy màng ra rửa sạch với nước deion, ngâm rửa qua đêm
Các yếu tố ảnh hưởng được khảo sát bao gồm: nồng độ tác nhân ghép, thời gian trùng hợp.
Hình 2.1. Hệ thiết bị thí nghiệm trùng hợp ghép quang hóa
Trong thí nghiệm trùng hợp ghép quang hóa bề mặt màng (hình 2.1) (đèn UV-B bước sóng 300 nm, cơng suất 60 W; khoảng cách từ nguồn bức xạ đến bề mặt màng là 20 cm), bề mặt màng sau khi kích thích bức xạ tử ngoại được ngâm chìm trong dung dịch chứa tác nhân ghép, acid acrylic hoặc poly (ethylen glycol), đồng thời chiếu bức xạ tử ngoại, q trình trùng hợp ghép quang hóa dưới bức xạ UV được thực hiện trong khoảng thời gian xác định. Sau khi trùng hợp ghép, màng được lấy ra, rửa sạch và ngâm bảo quản trong nước deion cho đến khi sử dụng.
Trong các nghiên cứu đã cơng bố, q trình trùng hợp ghép thường được thực hiện trong mơi trường khí trơ, màng được nhúng vào dung dịch trùng hợp sau đó chiếu bức xạ tử ngoại UV-C. Trong luận án, q trình trùng hợp ghép quang hóa được thực hiện ở điều kiện nhiệt độ phịng và áp suất khí quyển, màng sau khi kích thích bức xạ trong mơi trường khơng khí được ngâm trong dung dịch trùng hợp, đồng thời chiếu bức xạ tử ngoại UV-B. Việc lựa chọn mơi trường khơng khí và đèn tử ngoại UV-B có ưu điểm an tồn và thuận tiện hơn khi triển khai q trình trong cơng nghiệp.
2.2.1.2. Biến tính bề mặt màng bằng trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử
Hỗn hợp của K2S2O8 và Na2S2O5 (nồng độ 0,015 M, tỷ lệ 1/1) được sử dụng để khơi mào cho quá trình trùng hợp ghép lên bề mặt màng, monome sử dụng là acid acrylic (AA), các yếu tố khảo sát là nồng độ AA và thời gian trùng hợp.
Quá trình trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử được thực hiện như sau: Rửa sạch màng nền, màng được đặt vào cell teflon (hình 2.2), sau đó cho dung dịch hỗn hợp AA/K2S2O8/Na2S2O5 vào cell, quá trình trùng hợp ghép AA lên bề mặt màng được tiến hành trong khoảng thời gian xác định. Sau khi trùng hợp ghép bề mặt, màng được rửa cẩn thận bằng nước deion, tiếp tục ngâm rửa màng qua đêm, sau đó màng được bảo quản ướt trong nước deion cho đến khi sử dụng.
Trong các nghiên cứu đã cơng bố, q trình trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử được thực hiện bằng cách ngâm toàn bộ màng vào dung dịch trùng hợp, phản ứng trùng hợp ghép do đó có thể xảy ra ở cả hai phía bề mặt màng và bên trong các lỗ xốp. Trong luận án, quá trình trùng hợp ghép khơi mào oxi hóa khử được thực hiện trong cell teflon (tự thiết kế và chế tạo) nhằm khống chế phản ứng trùng hợp ghép chỉ xảy ra ở trên bề mặt màng, đồng thời cũng cho phép kiểm soát tốt hơn mức độ trùng hợp ghép.
Hình 2.2. Cell teflon dùng cho trùng hợp ghép khơi mào oxy hóa khử hoặc phủ lớp hạt TiO2
2.2.1.3. Biến tính bề mặt màng bằng phương pháp phủ lớp hạt TiO2 kích thước nanomet
Màng được đặt trước vào cell teflon (hình 2.2), cho huyền phù chứa hạt TiO2 kích thước nanomet có hàm lượng xác định (đã được rung siêu âm cho phân tán đều) vào cell, sau khoảng thời gian xác định, lấy màng ra rửa cẩn thận bằng nước deion và kích thích bề mặt màng dưới bức xạ tử ngoại trong khoảng thời gian xác định, màng được bảo quản ướt cho đến khi sử dụng. Ảnh hưởng của hàm lượng TiO2 trong huyền phù và thời gian chiếu bức xạ UV đến đặc tính bề mặt và tính năng tách lọc, khả năng chống tắc của màng được khảo sát và đánh giá.