3.2.1.1. Ảnh SEM bề mặt màng
Ảnh SEM bề mặt màng nền và các màng sau khi phủ lớp hạt TiO2 kích thước nanomet sử dụng huyền phù TiO2 có các nồng độ khác nhau được đưa ra ở hình 3.29. Quan sát thấy mật độ hạt TiO2 trên bề mặt màng tăng lên cùng với sự gia tăng hàm lượng TiO2 trong huyền phù. Sự xuất hiện của lớp hạt TiO2 được dự đốn là do sự hình thành liên kết giữa các hạt TiO2 với bề mặt màng theo hai khả năng được trình bày bởi Li và cộng sự [69].
Hình 3.29. Ảnh SEM bề mặt (a) màng nền và màng phủ hạt TiO2 khi sử dụng huyền phù TiO2 (b) 15 ppm và (c) 80 ppm (độ phóng đại 10000 lần)
3.2.1.2. Phổ khối ion thứ cấp bề mặt màng
Kết quả đo phổ khối ion thứ cấp ToF-SIMS (MiniSIMS) thể hiện trên hình 3.30 cho thấy có sự xuất hiện của các mảnh có khối lượng m/z = 64 và m/z = 80, được dự đốn là các mảnh có chứa Ti (Ti-O và O-Ti-O) tách ra từ bề mặt màng phủ hạt TiO2, do phổ khối ion thứ cấp của bề mặt màng nền không thấy xuất hiện các tín hiệu này.
Như vậy, rõ ràng các hạt TiO2 kích thước nanomet đã được ráp lên trên bề mặt màng
.
Hình 3.30. Phổ khối Tof-SIMS (MiniSIMS) bề mặt (a) màng nền và màng phủ hạt TiO2 sử dụng huyền phù TiO2 (b) 15 ppm và (c) 80 ppm
3.2.1.3. Góc thấm ướt bề mặt màng
Lớp TiO2 kích thước nanomet ưa nước tự ráp lên trên bề mặt màng sẽ làm thay đổi tính chất ưa/ kỵ nước cho màng. Kết quả xác định góc thấm ướt bề mặt màng được trình bày trong hình 3.31 cho thấy tính ưa nước của màng đã được tăng lên đáng kể sau
khi bề mặt màng được phủ hạt TiO2, với góc thấm ướt giảm từ 51o của màng nền ban đầu, xuống 33o cho màng phủ TiO2 không chiếu UV, xuống 9o và 5o cho các màng phủ TiO2 có chiếu bức xạ UV.
Nhận thấy rằng, khi tăng hàm lượng của các hạt TiO2 trong huyền phù, góc thấm ướt bề mặt của các màng không chiếu bức xạ UV là tương đương nhau, trong khi với các màng được chiếu UV, góc thấm ướt có xu hướng giảm khi hàm lượng TiO2 trong huyền phù tăng. Sở dĩ như vậy là do tính chất siêu ưa nước (super-hydrophilic) của các hạt TiO2 kích thước nanomet khi được kích thích dưới bức xạ tử ngoại [93].
Hình 3.31. Góc thấm ướt của màng nền TFC-PA và
các màng phủ hạt TiO2 15 và 35 ppm có chiếu và khơng chiếu bức xạ tử ngoại
3.2.1.4. Phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt màng phủ TiO2 kích thước nanomet
Tính chất hóa học của bề mặt màng được thể hiện qua ảnh phổ hồng ngoại phản xạ. Hình 3.32 là phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt màng nền TFC-PA và màng tổ hợp TFC-PA/TiO2 có chiếu bức xạ UV và khơng chiếu bức xạ UV.
51 33 33 33 33 9 5 0 10 20 30 40 50 TFC-PA TFC-PA/TiO2 15 ppm TFC-PA/TiO2 35 ppm TFC-PA/TiO2 15 ppm, UV 60W, 30s TFC-PA/TiO2 35 ppm, UV 60W, 30s WCA ( o)
Hình 3.32. Phổ hồng ngoại phản xạ FTIR-ATR bề mặt màng nền TFC-PA, (b, b1) màng phủ hạt TiO2 không chiếu UV và (c, c1) màng phủ hạt TiO2 có chiếu UV
Kết quả cho thấy, phổ hồng ngoại phản xạ bề mặt màng phủ hạt TiO2 (b, c) có sự xuất hiện pic mới tại 953 cm-1, được cho là do dao động (stretching) của Ti-O-Ti [72]. So sánh phổ của màng phủ hạt TiO2 khi có chiếu (c, c1) và khơng chiếu (b, b1) bức xạ tử ngoại cho thấy, phổ của bề mặt màng phủ hạt TiO2 chiếu bức xạ tử ngoại có sự tăng cường độ pic hấp thụ ở vị trí 3300 cm-1, dự đốn là do nhóm Ti-OH hình thành trên bề mặt màng khi được kích thích bức xạ UV. Khi tách pic ở vị trí này, nhận thấy có sự chồng chập của hai pic, tương ứng với các nhóm Ti-OH mới xuất hiện và nhóm NH của màng nền. Sự gia tăng cường độ pic tại vị trí này khẳng định rõ hơn sự có mặt của các hạt TiO2 tự ráp lên trên bề mặt màng. Đối với màng phủ hạt TiO2 khơng kích thích bức xạ tử ngoại, chỉ thấy xuất hiện một pic ở vị trí 3300 cm-1, tương ứng với nhóm NH của màng nền. Điều này chứng tỏ Ti-OH chưa xuất hiện trên bề mặt màng chỉ phủ hạt TiO2.